9.3. Интеллектуальные средства измерения

ТЕМПЕРАТУРЫ и концентрации вещества

Характеристики измеряемой величины, классификация методов измерений

Температура наряду с давлением и объемом представ­ляет собой одну из трех основных величин, характеризующих тер­модинамическое состояние вещества, и непосредственно связана с его внутренней энергией. Практически нет ни одной области деятельности человека, где бы не требовалось измерять и регу­лировать температуру, поэтому она является одной из наиболее часто измеряемых физических величин. Температура — это стати­стическое понятие, которое применимо к системам, состоящим из большого числа частиц, находящихся в тепловом равновесии. Энергия частиц, усредненная по их числу, и определяет темпера­туру системы (объекта).

Температура (temperatura)—латинское слово, обозначающее «смесь». При взаимодействии двух равновесных систем, имеющих разные температуры, происходит переход энергии от системы с большим энергосодержанием в систему с меньшим энергосодер­жанием, пока обе системы не примут новое состояние равновесия. Общим для всех видов частиц первоначально разделенных систем является температура.

Диапазон измеряемых температур весьма широк. Путем рас­творения гелия ³Не в обычном жидком гелии ⁴Не достигнута тем­пература 0,001 К. Методами магнитного охлаждения получена температура 0,000016 К. Верхний предел существующих темпера­тур практически не ограничен. Как предполагают, в начале разви­тия Вселенной существовала сверхгорячая плазма с температурой 4 • 10³¹ К- Сейчас практически необходимо измерять температуры порядка 10⁸ К и более, которые имеют место в горячей плазме и при термоядерных реакциях.

Диапазон существующих температур можно разделить на ряд характерных поддиапазонов: сверхнизкие температуры (0—4,2 К), низкие (4,2—273 К), средние (273—1300 К), высокие (1300— 5000 К) и сверхвысокие (от 5000 К и выше). Сверхнизкие и низкие температуры необходимо измерять при проведении раз­личных физических экспериментов, и особенно при исследовании сверхпроводимости и ее техническом применении, в криогенной технике и др. За верхний предел сверхнизких температур условно принята температура, при которой проводники переходят в сверх­проводящее состояние. Наиболее часто измеряемые температуры лежат в области низких, средних и высоких температур. Такие измерения имеют место в различных отраслях народного хозяй­ства, при научных исследованиях, в медицине и др.

Потребность в измерении сверхвысоких температур непре­рывно возрастает, особенно в связи с развитием плазменных мето­дов обработки материалов, ракетной и космической техники, а также исследований управляемых термоядерных реакций. Диапазон сверхвысоких температур начинается примерно с 4000 -5000 К, т. е. с температур, при которых все вещества при нор­мальном давлении переходят в газообразное состояние. Темпе­ратуры, находящиеся в начале диапазона сверхвысоких темпера­тур (4000—20000 К), имеют место при слаботочных электрических дуговых разрядах, в газоразрядных лампах, в ракетных двига­телях, на поверхности Солнца (примерно 6000 К), на тепловом щите космических аппаратов, в плазмотронах для обработки ма­териалов (5000—20 000 К) и т. д.

Температуры порядка 5·10⁴—10⁵ К имеют место в стационар­ных электрических дугах и сверхзвуковых потоках плазмы, при кратковременных электрических разрядах в фокусе плазмы. При ядерных реакциях, внутри Солнца и звезд температуры достигают 10⁸ К. Еще более высокие температуры наблюдаются при неуп­равляемых термоядерных реакциях (водородная бомба).

Необходимо отметить, что температура принадлежит к фи­зическим величинам, точность измерения которых еще невелика. При проведении научных исследований, в частности при опреде­лении фундаментальных физических констант, необходимо изме­рять температуру с погрешностью 10^-2—10^-4%. В промышленно­сти также имеется необходимость в повышении точности измере­ния температуры. Сейчас промышленные приборы обеспечивают измерение температуры с погрешностью 0,5—1% и более. Повы­шение точности измерения температуры, например, при разливке стали на 0,1% дает возможность улучшить на 5—10% качествен­ные показатели стали.

При выращивании монокристаллов, изготовлении интеграль­ных микросхем и получении чистых металлов необходимо поддер­живать температуру с погрешностью 0,01—0,1%. Снижение по­грешности измерения температуры в диапазоне 1500—1800° С до 3—5 К позволяет повысить мощность атомных электрических станций на 3—5%. Современная практика кроме повышения точ­ности выдвигает и другие требования к термометрии: измерение переменных температур в широком диапазоне частот, измерение температуры многофазных потоков, при высоких давлениях, в аг­рессивных средах, в сильно магнитных полях, измерение парамет­ров температурного поля протяженных объектов и т. д.

Широкий диапазон подлежащих измерению температур, раз­нообразие условий и объектов исследования обусловили много­численность методов и средств измерений температуры.

В термометрии принято классифицировать методы и средства измерений на контактные и неконтактные. Такая классификация основана на наличии или отсутствии непосредственного контакта (касания) термочувствительного элемента с объектом измерения.

Более полно раскрывает особенности отдельных методов клас­сификация по механизму передачи энергии от объекта исследова­ния к термопреобразователю, в соответствии с которой методы и средства измерений температуры можно разделить на термомет­рические, пирометрические и спектрометрические.

Термошумовой метод

Применение сверхпроводящего термошумового датчика на основе эффекта Джозефсона позволяет применить термошумовой метод на измерение сверхнизких температур. Схема сверхпроводящего термошумового термометра представлена на рисунок 1

Рисунок 1- Схема сверхпроводящего термошумового термометра

Сверхпроводящее кольцо / с резистивным участком 2 и переходом Джозеф­сона 3, индуктивно связанное с LC-контуром, находится при измеряемой сверх­низкой температуре и совместно с контуром образует датчик температуры. Тер­мочувствительным элементом является резистивный участок 2 с сопротивле­нием R=10 ^-5 Ом, который служит источником напряжения тепловых шумов, значение которого определяется в соответствии с формулой Найквиста. По­скольку напряжение шумов может принимать нулевое значение, то через рези­стор R пропускается ток смещения I=10^-6 А, который создает начальное на­пряжение смещения

U₁ = I·R ≈ 10-¹¹ В.

Таким образом, к переходу Джозефсона приложено напряжение U=U₁ + U_m, которое в соответствии с нестационарным эффектом Джозефсона вы­зывает через переход переменный ток, частота которого определяется из выра­жения

h·f = 2eU,

где е — заряд электрона; h — постоянная Планка. Отсюда

f = (I·U+ U_ш)/Ф₀,

где Фо = h/(2е) =2,07-10^-15 Вб — квант магнитного потока. Член IR / Фо опреде­ляет среднее значение частоты, которое при указанных значениях R и I при­мерно равно 5 кГц. Если сопротивление R мало по сравнению с сопротивле­нием источника тока смещения и сопротивлением перехода, то напряжение теплового шума будет определяющим для флюктуации частоты тока через переход, которая несет информацию о температуре резистора R.

Таким образом, переход Джозефсона в данном применении используется как преобразователь напряжение — частота, преобразующий напряжение тепло- вых шумов в переменный ток частотой f = U/Ф₀. Этот ток Модулирует высоко­частотное напряжение на LC-контуре, настроенном на частоту питающего его генератора высокой частоты (ГВЧ) 4., Обычно несущая частота ГВЧ равна не­скольким десяткам мегагерц. Напряжение с LC-контура подается через усили­тель высокой частоты 5 на детектор 6, который выделяет сигнал переменного тока, флюктуация частоты которого пропорциональна измеряемой температуре. С помощью цифрового частотомера 7 и микро-ЭВМ 8 путем многократных измерений определяется дисперсия частоты сигнала σ², пропорциональная изме­ряемой температуре. Дисперсия вычисляется из выражения

σ² = (f - f_ср )² = 2k T R / (τ Ф₀²),

где τ — время счета частотомера.

Для исключения погрешности от температурных изменений сопротивления резистивного участка его сопротивление R определяется в процессе измерения температуры путем измерения тока смещения и средней частоты f_Cp.

Таким образом, этот метод позволяет определять термодинамическую тем­пературу, пользуясь выражением

Т_х = σ² τ I Ф₀ / (2κ f_ср),

которое связывает абсолютную температуру с достаточно точно измеряемыми величинами (I, f_ср, τ, σ²) через фундаментальные физические постоянные (κ и Ф₀).

Минимальная температура, измеряемая рассматриваемым методом, ограни­чена шумами самого перехода, которые эквивалентны температуре 10^-6 К.

Практически с помощью эффекта Джозефсона можно измерять абсолютную температуру в диапазоне 10 мК—10 К с погрешностью 1% при усреднении ре­зультатов измерений в течение нескольких минут.

Измерения температуры методом ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР). Эти измерения основаны на зависимости от температуры частоты прецессии атомных ядер, обладающих электрическим квадрупольным моментом. Этот момент обуслов­лен отклонением распределения заряда ядра от сферической сим­метрии и имеет место у ядер, спин которых I>1. Взаимодействие квадрупольных моментов ядер с электрическим полем кристал­лической решетки вызывает прецессию ядер с частотой

f_якр = eQq_zz / ( 2 h ),

где е — заряд электрона; Q — квадрупольный момент ядра; q_zz — составляющие тензора градиента электрического поля; к — по­стоянная Планка,

Градиент электрического поля решетки зависит от темпера­туры, что обусловливает температурную зависимость частоты ЯКР и позволяет применить ЯКР для измерения темпера­туры.

В большинстве веществ с понижением температуры частота ЯКР возрастает. Частота ЯКР в различных веществах находится в пределах 20 кГц—1000 МГц. Для измерения температур в ди­апазоне 10 — 600 К в качестве термометрического вещества наи­более подходящим является соль КСlОз, в которой опреде­ляется частота ЯКР ядер ³⁵С1. При температурах до 870 К ис­пользуется ЯКР ядер ⁶³Си в Си₂0 или ядер Re в соли NaReC>4.

Рисунок 2 – Зависимость частоты от температуры

Все термометры, в которых используется ЯКР одних и тех же ядер в образцах

данного химического состава, имеют одинаковую и стабильную зависимость частоты ЯКР от температуры. Благо­даря этому ЯКР-термометры не нуждаются в градуировке, если эта зависимость однажды определена по реперным точкам тем­пературной шкалы. Недостатком ЯКР-термометров является не­линейность зависимости f=F(T), вследствие чего чувствитель­ность df/dT является функцией температуры. На рисунке 2, а по­казаны зависимости f_ЯКР = F(T) для ядер ³⁵С1 в КС10₃, для ядер ⁶³Си в Си0₂ и для ядер Re в NaRe0₄, а на рисунке 2, б — зависи мость dfякр / dT_x=F(T_x) для ядер ³⁵С1 в КСЮ₃ и погрешность из­мерения температуры ∆T. При температуре 290 К чувствитель­ность достигает 5,8 кГц/К.

На рисунке 3 представлена структурная схема цифрового автоматического ЯКР-термометра, состоящего из датчика темпе­ратуры 1, LC-генератора высокой частоты (ГВЧ) 2, с цепью авто­матического поиска и настройки на частоту ЯКР, микропроцес­сора 3 для линеаризации зависимости f _Якр ⁼ f( Тх) получения ре­зультата измерения температуры непосредственно по цифровому отсчетному устройству 4. Датчик ЯКР состоит из герметичного корпуса, в который помещен образец термометрического веще­ства (КСl0з) с катушкой L, которая является индуктивностью ГВЧ, работающего в режиме вынужденных колебаний.

Для расчета температуры по частоте ЯКР f_якр используется формула

п

Т_х = ∑R_i ( f_якр - f_оякр) ⁱ

где f _оякр = 28.213324 МГц —частота ЯКР ядер ³⁵С1 при Тх = 293К; п = 6 при работе в диапазоне температур Т_х=87,7... 178,7К и п = 7 при Т_х = 178,7... 297 К; Ri— коэффициенты, рассчитываемые ме­тодом наименьших квадратов. Термометр обеспечивает измерение температур в диапазоне 77—374 К с абсолютной погрешностью

Рисунок 3 – Структурная схема интеллектуального ЯКР- термометра

0,001 К. Чувствительность прибора при 7=300 К составляет 5 кГц/К. На частоту ЯКР влияет изменение давления. При 300 К изменение давления на 10⁵ Па эквивалентно уменьшению темпе­ратуры на 6 мК.Магнитное поле вызывает уширение резонанс­ного сигнала, поэтому датчик необходимо экранировать.

Стабильность и универсальность градуировочных характери­стик ЯКР-термометров в сочетании с частотным выходом позво­ляют использовать такие приборы для дистанционных измерений температуры в метрологии и океанографии. Метод ЯКР приме­няется также для создания вторичных эталонов температуры, в частности для воспроизведения практической температурной шкалы.

Спектрометрические методы

Спектрометрические методы применяются для измере­ний сверхвысоких температур — выше 4000 К, при которых все вещества находятся в состоянии плазмы. Поэтому спектрометри­ческие методы тесно связаны с физикой и диагностикой плазмы.

Спектрометрические методы можно разделить на пассивные и активные. Пассивные методы основаны на определении раз­личных параметров спектра излучения плазмы, при котором про­цесс измерения не влияет на измеряемую величину.

При использовании активных методов плазма облучается внешним электромагнитным излучением и ее температура опре­деляется по поглощению, рассеянию или скорости распростране­ния внешнего излучения в исследуемой среде. Влиянием внешнего излучения не всегда можно пренебречь.

Плазма, состоящая в основном из молекул, атомов, ионов и свободных электронов, характеризуется рядом температур: моле­кулярной, атомной, ионной, электронной, температурой возбуж­дения и др. Первые три температуры тесно связаны и характери­зуют температуру газа.

Излучение плазмы состоит преимущественно из линий, и лишь очень малую часть составляет непрерывный спектр; поэтому пря­мая пирометрия для измерения температуры плазмы неприме­нима. Решить, является ли измеренная температура газовой или электронной, можно только, если известен механизм излучения на данной длине волны X и каким частицам — тяжелым или лег­ким — принадлежит излучение.

Рисунок 4 - Структурная схема интеллектуального ультразвукового

измерителя температуры

Ультразвуковой метод измерения температуры основан на за­висимости скорости распространения ультразвуковых колебаний от температуры среды. Метод обладает высокой чувствительно­стью и успешно применяется для измерения температуры в от­крытых и закрытых потоках плазмы с температурой 4000 — 10 000 К. Время задержки акустического импульса при прохож­дении расстояния l от излучателя 2 к приемнику 5 (рисунок 4), между которыми находится исследуемая плазма 3, измеряется при помощи старт-стопной измерительной цепи 7. В качестве из­лучателя и приемника используются охлаждаемые водой пьезо­электрические преобразователи из титаната бария, заканчиваю­щиеся кварцевыми стержнями (волноводами) 4, которые сопри­касаются с плазмой. Ультразвуковые колебания возбуждаются импульсным генератором 1 и принимаются детектором 6. Получаемая информация обрабатывается при помощи микро-ЭВМ 8 и подается на регистрирующее устройство 9.

Скорость звука в плазме определяется из выражения

1 /v = 1 /v` — ∆τ/l,

где ∆τ = τ₀—τ — разность времени прохождения сигналом рас­стояния l в воздухе и плазме; v' — скорость звука в воздухе при комнатной температуре То, определяемая по формуле

v' = 331,5 +0,067 Т₀ ,

Для определения температуры плазмы по скорости T= k v² не­обходимо знать химический состав, степень диссоциации и иони­зации плазмы, от которых зависит коэффициент k. Для воздуш­ной плазмы погрешность алгоритма определения температуры по измеренной скорости составляет доли процента. Разработаны ИИС для определения температурного поля в плазме, которые снабжены координатно-перемещающим устройством для уста­новки зонда с приемным и передающим волноводами в задан­ную точку плазменного потока и мини-ЭВМ для управления ИИС и обработки получаемой информации. Быстродействие таких ИИС ограничено временем реверберации сигнала в электроаку­стическом тракте и составляет 1000—1500 изм/с. ИИС дает возможность определить среднюю температуру и ее дисперсию в любой точке плазменного потока с погрешностью 5—10%. Верхний предел измерения температур ограничен жаропроч­ностью волноводов и при кратковременном квазиконтактном ре­жиме достигает (10...15)•10³ К.