2 Экспериментальная часть

Цель работы: определить жаростойкость металлов и сплавов в воздухе при заданной температуре; рассчитать положительный и отрицательный массовые показатели коррозии и глубинный показатель коррозии исследуемых образцов в зависимости от времени испытаний; найти химическую формулу соединения, образующегося при коррозии, и установить, по какому закону происходит увеличение толщины плёнки продуктов коррозии; построить графики К_i = f() и lgK_i ─ концентрация углерода в образцах, %; сделать заключение о стойкости металлических материалов (в баллах, по характеристике устойчивости) и указать активность среды.

2.1 Экспериментальная установка

Схема экспериментальной установки приведена на рисунке 8.

1 2 3 4 5

^{                 }

_{                 }

6 7 8

1 ─ пробка для уменьшения тепловых потерь печи; 2 ─ трубчатая печь; 3 ─ устройство загрузки образцов; 4 ─ термопара для измерения температуры печи в зоне образцов; 5 ─ милливольтметр; 6 ─ прибор регулирования заданной температуры печи; 7 ─ термопара контроля температуры печи; 8 ─ контейнеры с образцами

Рисунок 8 ─ Схема установки для проведения опытов

Основными её элементами являются трубчатая электрическая печь сопротивления 2, позволяющая создание температуры до 1000 ⁰ С. Точность поддержания заданной температуры  5 ⁰. Исследуемые образцы загружаются в печь с помощью специального загрузочного устройства 3. Температура печи в зоне образцов измеряется хромель-алюмелевой термопарой 4. Величина термоэдс термопары регистрируется милливольтметром 5. Значение температуры в печи определяется по зависимости термоэдс от температуры для используемого типа термопары.

2.2 Порядок выполнения работы

Включить электрическую печь и нагреть её до температуры 650─850 ⁰ С. Точная температура в печи измеряется с помощью термопары. Термоэдс некоторых типов термопар в зависимости от температуры приведены, в таблице 3. Конкретная температура опытов и вид термопары задаются преподавателем или инженером лаборатории.

Опыты проводить с образцами из нержавеющей, углеродистой сталей и чугуна. Перед испытаниями образцы зачистить наждачной бумагой для удаления оксидных плёнок, обезжирить органическим растворителем (ацетоном), высушить фильтровальной бумагой и на воздухе в течение 10 мин, измерить их размеры с помощью линейки или штангенциркуля и взвесить сначала на технических, а затем на аналитических весах с точностью  0,0002 г.

Подготовленные образцы поместить в открытые контейнеры, установленные в приспособлении загрузки образцов в печь. Приспособление с образцами поместить в печь и выдержать в течение 30─60 минут. В процессе нагрева образцов, через каждые 10 минут, производить измерения термоэдс термопары с помощью милливольтметра. По типу термопары и величине термоэдс, используя данные таблицы 3, определить температуру в зоне нахождения испытуемых образцов. Значения полученных температур занести в таблицу 4.

После истечения заданного времени выдержки образцов приспособление вынуть из печи, извлечь из него с помощью щипцов контейнеры и поставить их на металлическую плиту около печи. Закрыть контейнеры металлической крышкой (во избежание потерь окалины, которая часто отскакивает от образцов при их остывании), охладить образцы до комнатной температуры и найти их массы с продуктами коррозии и без продуктов коррозии.

Таблица 3 ─ Термоэлектродвижущие силы термопар при

температуре холодного спая 0 ⁰ С

Темпе-	Тип термопары и термоэдс, мВ
рату-ра, 0 С	Pt - Pt + 10 % Rh	Конста-нтан-Fe	Конста-нтан-Cu	Хроме-ль-алю-мель	Pt - Pt + 10 % Rh	Хроме- ль-конс-тантан
0	0,00	0,00	0,00	0,00	0,00	0,00
100	0,64	5,20	4,30	4,10	0,91	6,92
200	1,42	10,50	9,30	8,13	1,85	14,03
300	2,29	15,80	14,90	12,21	2,97	21,28
400	3,23	21,16	20,18	16,39	4,00	29,00
500	4,17	26,60	25,86	20,45	5,05	36,48
600	5,21	32,04	31,71	24,56	6,12	45,00
700	6,25	37,59	-	28,58	7,26	56,06
800	7,31	43,40	-	32,72	8,33	70,00
900	8,43	48,78	-	36,81	9,44	-
1000	9,56	54,50	-	40,90	10,65	-
1100	10,74	-	-	44,08	11,76	-
1200	11,92	-	-	49,03	12,95	-
1300	13,10	-	-	53,17	14,07	-
1400	14,28	-	-	57,26	15,26	-
1500	15,45	-	-	-	16,40	-
1600	16,63	-	-	-	17,50	-
1700	17,81	-	-	-	18,57	-

Для определения массы образцов с продуктами коррозии взвесить на аналитических весах контейнеры с образцами, после этого удалить из них образцы и окалину и найти массу пустых контейнеров. По разности масс вычислить массу образцов с продуктами окисления (с окалиной).

Массу образцов без продуктов коррозии (без окалины) определить их взвешиванием на аналитических весах после удаления окалины. (Способ удаления окалины задается преподавателем или инженером лаборатории).

Снятие окалины с углеродистых низколегированных сталей и чугуна производят механическим способом, электрохимическим и химическим травлением.

При механическом удалении окалины образец осторожно обстукивают молотком на специальной подложке так, чтобы свести к минимуму потери продуктов окисления. Прочно сцепленную с образцом окалину снимают наждачной бумагой. При этом нужно избегать удаления чистого металла образца.

Электрохимическое травление проводят в 10 %-ном растворе серной кислоты с добавкой ингибиторов. В качестве ингибиторов коррозии используют уротропин, уникол и др. вещества из расчета 1г/л. Образец, с которого должна быть снята окалина, подвешивается в качестве катода в ванну с электролитом. В качестве анода используют пластину из цинка или свинца. При этом окалина растворяется в серной кислоте, а металл образца, подключенный к отрицательному полюсу источника постоянного тока и являющийся катодом, не растворяется (электрохимическая защита). Ингибиторы коррозии добавляются в электролит для более надежной защиты металла образца (комбинированная защита). Плотность тока, которая устанавливается, должна быть 10─15 А/дм². Температура электролита ─ комнатная. Время электролиза ─ 10 и более минут до полного снятия окалины. Для определения полноты снятия окалины образец периодически вынимается из ванны, промывается водой и просматривается. Если после 30-минутного травления на поверхности образца будут обнаружены следы окалины, то для окончательного удаления продуктов коррозии может быть применено химическое травление.

Химическое травление проводят в насыщенном растворе ли-моннокислого аммония в течение 2─3 минут или в 10 %-ном растворе серной кислоты с добавкой оксида мышьяка (для уменьшения потерь металла) в течение 25─30 минут при 45 ⁰С. Контрольные опыты показали, что потери металла в последнем растворе составляют

0,85 г/м².

Таблица 4 - Результаты экспериментов

Мате-	Время	Термо-	Темпе-	Плот-	Масса образца, г
риал образ-ца	испы- таний, час	эдс термо-пары, мВ	рату- ра, 0С	ность образ-ца, г/см3	до испы- таний	с окали-ной	без окали- ны

После удаления окалины образцы промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и на воздухе в течение 10 минут, а затем взвешивают на аналитических весах. По разности между начальной и конечной массами образцов рассчитывают отрицательный массовый показатель скорости коррозии.

Массы образцов с окалиной и без продуктов коррозии занести в таблицу 4.

После проведения экспериментов слить все растворы в емкости для хранения. Промыть водопроводной водой всю используемую посуду. Выключить печь.