5. Методи, реактиви і режими травлення об’єктів макроскопічного аналізу

Для аналізу й виявлення макроструктури металів і сплавів використовують різні методи дослідження та хімічні реактиви, якими, як правило, є технічні кислоти, їх суміші, розчини солей та різні добавки. Найпоширенішими є методи: глибокого травлення, поверхневого травлення та відбитків (наприклад, за Бауманом).

Для вивчення особливостей і дефектів макроструктури різних марок сталей і сплавів розроблено й застосовується велика кількість реактивів. Найчастіше для виявлення макроструктури сталей більшості марок використовують гарячий ( 60–80 ºС) 50 % розчин хлоридної кислоти (HCl). Склад реактивів, режими травлення для різних видів металопродукції подані у ГОСТ 10243–75.

Перед травленням поверхню зразків (макрошліфів, темплетів) очищають від бруду, а при потребі знежирюють. Для травлення застосовують спеціальні ванни й інші посудини, які виготовлені із матеріалів, що не вступають у реакцію із вибраними для травлення реактивами. Травлення проводять у витяжних шафах. Руки від попадання реактивів захищають гумовими рукавицями. Протравлені зразки із ванни виймають щипцями. Під час травлення шліфовану поверхню зразків занурюють у реактив, причому досліджувані поверхні зразків не повинні торкатися одна одної, а також стінок чи дна ванни. Кількість реактиву повинна забезпечити невелике зниження концентрації кислот упродовж травлення. Орієнтовна витрата реактиву повинна відповідати таким співвідношенням: 100 см³ розчину на 10 см² площі зразка; 500 см³ розчину на 100 см² площі зразка; 2000 см³ — на 1000 см². Як правило, зразки перед травленням потрібно підігріти до 60–80 ºС, тобто до температури реактиву. Реактиви повинні бути чистими, світлими, без завислих домішок та піни. Режими травлення визначаються стандартами та технічними умовами. Дещо продовженим може бути час травлення для легованих і кислотостійких сталей, сплавів з підвищеною твердістю, зразків без підігрівання, при травленні зразків у менш нагрітому реактиві. У випадку сильного розтравлювання поверхні шліфа (потемніння поверхні, виникнення несправжньої пористості по всьому перерізу, шорсткості), травлення можна повторити на тих самих зразках, знявши із зразка поверхневий шар на глибину понад 2 мм. Після травлення зразки необхідно ретельно промити у проточній воді, просушити і приступати до аналізу макроструктури. Для тривалого зберігання зразки після травлення рекомендується додатково обробити 10 % спиртовим розчином аміаку або промити спиртом і покрити безколірним лаком.

1. Методи і реактиви глибокого травлення

Реактиви глибокого травлення сильно розтравлюють поверхню металу. Оскільки агресивна дія кислот і їх сумішей неоднакова на окремих ділянках поверхні металу, то ділянки з більш активною поверхнею (пори, раковини, тріщини, скупчення неметалевих включень) травляться інтенсивніше і стають темнішими. Після травлення ділянки макрошліфа мають вибірково протравлену поверхню, на якій видно тріщини, пористість, лікваційні ділянки тощо (див. рис. 1.3.). Реактиви глибокого травлення використовують переважно для макроаналізу зливків, виливок та прокату (поковок).

Для конструкційних, інструментальних та нержавіючих хромових (до 18 % Cr) сталей використовують реактиви таких складів та режимів травлення (t — температура, τ — час):

• хлоридна кислота (HCl) — 100 мл, дистильована вода (H₂O) — 100 мл, t = 60...80 ºС, τ = 5...45 хв;

• HCl – 100 мл, нітратна кислота (HNO₃) – 100 мл, H₂O – 100 мл, t = 60...70 ºС, τ = 5...10 хв.

Травлять у витяжній шафі. Після травлення макрошліф промивають водою, а потім 10...15 % розчином нітратної кислоти у воді та просушують.

Для нержавіючих хромових (вміст понад 18 %), жароміцних сталей аустенітного класу використовують такі реактиви та режими травлення:

• HCl – 100 мл, HNO₃ – 100 мл, двохромовокислий калій (K₂Cr₂O₇) — 11...11,5 г, H₂O – 100 мл, t = 20 ºС, τ = 5...10 хв;

• HCl – 100 мл, сульфатна кислота (H₂SO₄) – 7 мл, мідний купорос (CuSO₄) – 20 г, t = 20 ºС, τ = 15...20 хв. Після травлення макрошліф промивають водою і 5...10 % розчином K₂Cr₂O₇ у воді.

Дендритну макроструктуру литої або волокнисту структуру катаної сталей виявляють реактивом Кешієна:

• HCl – 500 мл, H₂SO₄ – 10 мл, H₂O – 180 мл, t = 20 ºС, τ = 20...25 хв,

або реактивом складу:

• HCl – 250 мл, H₂SO₄ – 35 мл, H₂O – 100 мл, t = 70...90 ºС, τ = 20...60 хв.

Після травлення макрошліф промивають гарячою водою, а залишки кислот нейтралізують розчином соди.

Глибину загартованого або цементованого шару після хіміко–термічної обробки (ХТО) визначають травленням 50 % водним розчином HCl при 80 ºС упродовж 3 хв. Після травлення ці шари виглядають темнішими за основу.

Макроструктуру алюмінієвих сплавів виявляють реактивами таких складів:

• HCl – 40 мл, HNO₃ – 40 мл, фторидна кислота (HF) – 10 мл, H₂O – 150 мл, t = 20 ºС, τ = 1...10 хв;

• HNO₃ – 4 мл, HF – 10 мл, 10 % водний розчин жовтої кров’яної солі {K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O} – 4 мл, 30 % водний розчин перекису Гідроґену (H₂O₂) – 2 мл, H₂O – 1000 мл, t = 20 ºС, τ = 1...10 хв.