4. Определение основных показателей химического состава винограда

В зависимости от направления и цели использования виноград собирают при различной степени зрелости. Различают полную или физическую зрелость и техническую зрелость.

При физиологической зрелости семена ужу вызрели, приобрели коричневый цвет, зародыш в них развит полностью; в ягодах прекратилось накопление сахара, кожица стала тонкой, эластичной и покрыта восковым налётом, ягода приобрела свойственную сорту окраску

Под технической зрелостью винограда понимают такое состояние, при котором его химический состав (сахаристость, кислотность, и пр.) оптимально соответствует требованиям технологии того или иного типа вина.

По мере созревания урожая у всех сортов винограда содержание сахаров в ягодах непрерывно повышается, а содержание кислот снижается.

Степень зрелости ягод винограда начинают определять примерно за 2 недели до срока предполагаемой в этом году технической зрелости. С этой целью через каждые 3-4 дня, а 3-5 дней до сбора ежедневно, отбирают среднюю пробу ягод в количестве 1-1,5 кг. При взятии проб ягоды срезают с разных гроздей с верхней, средней и нижней их части, с обеих сторон куста - теневой и солнечной. Из отработанной пробы ягод отжимают сок и определяют содержание в нём сахароз и кислот.

Такие периодические анализы химического состава винограда в процессе его созревания позволяют точно установить время сбора винограда в зависимости от цели его использования (таблица 4.1.).

Таблица 4.1.

Ориентировочное кондиции технических сортов винограда

в зависимости от направления их использования

	сахар, г/100см3	кислотность, г/дм3
Приготовление белых сухих столовых вин Приготовление красных столовых сухих вин Приготовление столовых полусладких вин Приготовление шампанских виноматериалов Приготовление коньячных виноматериалов Приготовление виноматериалов для крепких вин Приготовление виноматериалов для десертных вин	17-20 17-21 21-25 17-20 14-19 19-22 22 и выше	7-10 6-9 6-9 8-12 9-12 5-7 5-6

4.1. Определение сахаристости сока винограда.

4.1.1. Определение сахаристости сока винограда по его плотности.

4.1.1.1. Теоретическая часть.

Метод основан на прямой зависимости плотности виноградного сусла от содержания в нем сахаров.

Наибольшее распространение для определения плотности виноградного сока получили ареометры.

В верхней части прибора помещается шкала с делениями и цифровыми обозначениями; нижняя часть заполнена дробью, которая придаёт ареометру устойчивое вертикальное положение при погружении его в сок.

Применение ареометра для определения плотности основано на использовании закона Архимеда. Ареометр погружается в жидкость до определённой глубины, которая соответствует установившемуся равновесию между массой ареометра и силой, стремящейся вытолкнуть ареометр из жидкости.

Промышленность России в настоящее время выпускает комплексы ареометров на различные плотности с ценой деления 0,1. Эти ареометры (денсиметры) непосредственно показывают плотность d ₄²⁰.

4.1.1.2 Необходимое оборудование:

1) Набор ареометров (денсиметров)

2) Термометр

3) Стеклянный цилиндр.

4.1.1.3 Техника определения сахаристости сока

Профильтрованный сок наливают осторожно, без вспенивания в чистый и сухой (или ополоснутый тем же соком) цилиндр ёмкостью 250 мл. на 2/3 его ого объёма. (Если всё же образовалась пена, её надо снять фильтровальной бумагой). Измеряют и записывают температуру сока. Осторожно опускают в цилиндр с соком чистый и сухой ареометр, поддерживая его за шейку. Если ареометр погрузился ниже нужного уровня и шейка оказалась смоченной соком, надо вынуть ареометр из цилиндра, промыть и вытереть насухо, после чего провести определение.

При отсчёте показаний ареометр не должен касаться стенок цилиндра. Для правильного отсчёта глаз наблюдателя должен быть на одном уровне с мениском сока. Отсчёт ведут по нижнему мениску.

Делают пересчёт на плотность при 20⁰С с учётом температурной поправки.

Температурная поправка для них ± 0,0002 на каждый градус отклонения от 20⁰. Если температура измеряемой жидкости ниже 20⁰С, рассчитанная поправка вычитается из показаний ареометра, если температура выше20⁰С, то поправка прибавляется.

По плотности виноградного сок, пользуясь таблицей 4.2. находят содержание в нём сахара.

Содержание сахара в сусле принято выражать в концентрационных процентах (г/100мл) и определить с точностью до 0,1%.

3. Примеры расчёта.

а) Показание денсиметра 1,077 , температура сока 16⁰С.

Вначале необходимо сделать пересчёт на плотность при 20⁰С с учётом температурной поправки.

Температурная поправка 0,0002 на каждый градус отклонения от 20⁰С.

20⁰ - 16⁰ = 4⁰С.

0,0002 * 4 = 0,0008

1,007 – 0,0008 = 1,076

По таблице 4.2 определяем содержание сахара в виноградном сусле по показанию денсиметра:

при плотности 1,076 , сахаристость сока = 17,8 г/100мл.

б) Показание денсиметра 1,075,

температура сока 26⁰С.

26⁰ – 20⁰ = 6⁰С

0,0002 * 6 = 0,0012

1,075 + 0,0012 = 1,076

По таблице 4.2. определяем:

P = 1,076 , сахаристость 17,8 г/100мл.

Таблица 4.2.

Содержание сахара в виноградном сусле по показанию денсиметра

показание денсиметра d204	содержание сахара, г/100мл	показание денсиметра d204	содержание сахара, г/100мл	показание денсиметра d204	содержание сахара, г\100мл
1,033	6,3	1,062	14,0	1,091	21,8
1,034	6,5	1,063	14,3	1,092	22,0
1,035	6,8	1,064	14,6	1,093	22,3
1,036	7,1	1,065	14,8	1,094	22,6
1,037	7,3	1,066	15,1	1,095	22,8
1,038	7,6	1,067	15,4	1,096	23,1
1,039	7,9	1,068	15,6	1,097	23,4
1,040	8,2	1,069	15,9	1,098	23,6
1,041	8,4	1,070	16,2	1,099	23,9
1,042	8,7	1,071	16,4	1,100	24,2
1,043	9,0	1,072	16,7	1,101	24,4
1,044	9,3	1,073	17,0	1,102	24,7
1,045	9,5	1,074	17,2	1,103	25,0
1,046	9,8	1,075	17,5	1,104	25,2
1,047	10,0	1,076	17,8	1,105	25,6
1,048	10,3	1,077	18,0	1,106	25,8
1,049	10,6	1,078	18,3	1,107	26,0
1,050	10,8	1,079	18,6	1,108	26,3
1,051	11,1	1,080	18,8	1,109	26,6
1,052	11,4	1,081	19,1	1,110	26,8
1,053	11,6	1,082	19,4	1,111	27,1
1,054	11,9	1,083	19,6	1,112	27,4
1,055	12,2	1,084	19,9	1,113	27,6
1,056	12,4	1,085	20,2	1,114	27,9
1,057	12,7	1,086	20,4	1,115	28,2
1,058	13,0	1,087	20,7	1,116	28,4
1,059	13,2	1,088	21,0	1,117	28,7
1,060	13,5	1,089	21,2	1,118	29,0
1,061	13,8	1,090	21,5

4.1.2. Определение сахаристости сока рефрактометрическим методом.

4.1.2.1. Рефрактометрические методы анализа основаны на определении коэффициента (показателя) преломления. Показатель преломления исследуемой среды зависит от концентрации растворённого в ней вещества.

Рефрактометрический метод имеет ряд преимуществ, основные из которых быстрота и малое количество исследуемого вещества, необходимое для анализа.

4.1.2.2. Необходимые материалы и оборудование:

1. сахарный рефрактометр

2. полевой рефрактометр

3. стеклянная палочка

4. фильтровальная бумага

5. термометр

4.1.2.3. Устройство сахарного рефрактометра.

Сахарный рефрактометр, в отличие от других рефрактометров, кроме шкалы показателей преломления имеет ещё шкалу процентного содержания сахара (сухих веществ).

На корпусе прибора укреплены две призмы, заключенные в обоймы, которые сообщаются при помощи резинового шланга. Через обоймы во время опыта пропускается вода с t =20⁰С.

За температурой следят по термометру, укреплённому также на корпусе.

Нижняя призма неподвижна, верхняя не может быть откинута. Когда призмы сложены, между ними остаётся зазор шириной около 0,15мм, в котором находится исследуемый сок.

К корпусу прибора при помощи металлической дуги присоединено зеркало, которым пользуются для направления света в окна призмы. При исследовании слабоокрашенных жидкостей свет направляют в окно верхней призмы, при этом окно нижней призмы закрывают щитком. В таком случае верхняя часть поля зрения окажется тёмной, нижняя- светлой. Для тёмноокрашенных жидкостей поступают наоборот: свет направляют в окно нижней и закрывают окно верхней призмы. В этом случае верхняя половина поля зрения окажется светлой, а нижняя- тёмной.

В передней стенке корпуса рефрактометра имеется продолговатое, несколько изогнутое, застеклённое отверстие с нанесёнными на стенки двумя шкалами: слева помещена шкала коэффициентов преломления, справа- шкала содержания сухих веществ в %.

Впереди этого стекла со шкалами находится окуляр, который может перемещаться вверх и вниз вдоль стекла.

Головка секторного рычажка компенсатора служит для установки на резкость линии раздела.

4.1.2.4. Техника определения.

1) Определение проводят при t = 20⁰С для чего пропускают воду через камеру призмы не менее 15 мин. . Если по каким-то причинам определение ведут при другой температуре, то вносят соответствующие поправки, помещённые в таблице 4.3.

2) Проверяют правильность показаний рефрактометра путём проверки нулевой точки прибора по дистиллированной воде. Для этого 1-2 капли воды наносят стеклянной палочкой на нижнюю призму. Соединяют призмы и устанавливают окуляр так, чтобы ясно была видна пунктирная визирная линия. Рукоятку окуляра передвигают до тех пор, пока визирная линия не совпадёт с линией раздела света и тени. При правильной установке прибора линия раздела сред при 20⁰С должна пройти через нулевое деление шкалы сахаров и деление 1,333 коэффициентов преломления.

3) После проверки прибора открывают верхнюю половину камеры, вытирают насухо обе призмы и наносят на нижнюю призму 1-2 капли исследуемого сока.

Опустив верхнюю половину камеры и закрыв одно из окон призмы (при слабоокрашенных растворах закрывают нижнее окно, при сильноокрашенных- верхнее), направляют свет в другое окно. Резкость линии раздела устанавливается компенсатором, а окуляр перемещают до тех пор, пока пунктирная линия не совпадёт с линией раздела. Положение линии раздела на шкале показывает содержание сухих веществ в исследуемом виноградном соке.

Таблица 4.3.

Температурные поправки для сахарного рефрактометра

Температура 00С	содержание сухих веществ, % масс
	5	10	15	20	30	40	50	60	70	75
от найденного содержания сухих отнимается
15	0,25	0,27	0,31	0,32	0,34	0,35	0,36	0,37	0,36	0,36
16	0,21	0,23	0,26	0,27	0,29	0,30	0,31	0,32	0,31	0,29
17	0,16	0,18	0,20	0,20	0,22	0,23	0,23	0,23	0,20	0,17
18	0,11	0,12	0,14	0,14	0,15	0,16	0,16	0,15	0,12	0,09
19	0,06	0,07	0,08	0,08	0,09	0,09	0,09	0,08	0,07	0,05
к найденному содержанию сухих веществ прибавляется
21	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,06	0,07	0,07	0,07
22	0,12	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14
23	0,18	0,20	0,21	0,21	0,21	0,21	0,23	0,22	0,22	0,22
24	0,24	0,26	0,27	0,27	0,28	0,28	0,30	0,29	0,29	0,29
25	0,30	0,32	0,34	0,34	0,36	0,36	0,38	0,36	0,36	0,36
26	0,36	0,39	0,41	0,41	0,43	0,43	0,46	0,44	0,43	0,44
27	0,43	0,46	0,78	0,48	0,50	0,51	0,55	0,52	0,50	0,51
28	0,50	0,53	0,55	0,55	0,58	0,59	0,63	0,60	0,57	0,59
29	0,57	0,60	0,62	0,62	0,66	0,67	0,71	0,68	0,65	0,67
30	0,64	0,67	0,71	0,71	0,74	0,75	0,80	0,76	0,73	0,75

Таблица 4.4.

Содержание сахара в виноградном соке по показанию сахарной шкалы рефрактометра

Показание рефрактометра при 200С	Содержание сахара в сусле, г/100мл	Показание рефрактометра при 200С	Содержание сахара в сусле, г/100мл	Показание рефрактометра при 200С	Содержание сахара в сусле, г\100мл
8,8	6,3	15,7	14,0	22,2	21,8
9,0	6,5	15,9	14,3	22,6	22,0
9,3	6,8	16,1	14,6	22,7	22,3
9,5	7,1	16,4	14,8	22,9	22,6
9,8	7,3	16,6	15,1	23,1	22,8
10,0	7,6	16,8	15,4	23,3	23,1
10,2	7,9	17,0	15,6	23,6	23,4
10,5	8,2	17,3	15,9	23,8	23,6
10,7	8,4	17,5	16,2	24,0	23,9
11,0	8,7	17,7	16,4	24,2	24,2
11,2	9,0	18,0	16,7	24,4	24,4
11,4	9,3	18,2	17,0	24,6	24,7
11,7	9,5	18,4	17,2	24,9	25,0
11,9	9,8	18,6	17,5	25,1	25,2
12,2	10,0	18,9	17,8	25,3	25,5
12,4	10,3	19,1	18,0	25,5	25,8
12,6	10,6	19,3	18,3	25,7	26,0
12,8	10,8	19,6	18,6	26,0	26,3
13,1	11,1	19,8	18,8	26,2	26,6
13,3	11,4	20,0	19,1	26,4	26,8
13,6	11,6	20,2	19,4	26,6	27,1
13,8	11,9	20,4	19,6	26,8	27,4
14,0	12,2	20,7	19,9	27,0	27,6
14,3	12,4	20,9	20,2	27,2	27,9
14,5	12,7	21,1	20,4	27,4	28,2
14,7	13,0	21,4	20,7	27,7	28,4
15,0	13,2	21,6	21,0	27,9	28,7
15,2	13,5	21,8	21,2	28,1	29,0
15,4	13,8	22,0	21,5

4.1.2.5 Примеры расчёта

а) Показание сахарного рефрактометра 19,2%

температура -18⁰С

Если определение проводится не при температуре 20ºС, то вводится поправка.

Смотрим по таблице 4.3.

Температурная поправка равна 0,14.

Значит, показание сахарного рефрактометра с учетом поправки будет равно: 19,2 – 0,14= 19,6 ≈19,1 %

По таблице 4.4.определяем содержание сахара в виноградном соке по показанию сахарного рефрактометра

19,1% - сахар 18 г/100 мл.

б) Показание сахарного рефрактометра 17,5%

температура -25ºС

По таблице 4.3 определяем поправку:

Она равна 0,33

17,5 + 0,33=17,83≈17,8%

По таблице 4.4 определяем содержание сахара в соке

17,8% - сахар 16,5 г/100мл

4.1.2.6. Устройство полевого рефрактометра

Принцип устройства полевого рефрактометра такой же, как и сахарного, но конструкция более простая, в частности нет устройства для термостатирования, меньше пределы измерения и т.д.

Прибор состоит из зрительной трубки, которая соединена с призмой, находящейся в металлической оправе. Призма имеет откидную крышку, которая служит для прижимания капли ипытуемой жидкости к призме.

Зрительная труба снабжена окуляром, который имеет шкалу с делениями от 0 до 30% сухих веществ.

Рефрактометр особенно удобен при контроле за ходом созревания в полевых условиях.

7. Техника определения сахаристости полевым рефрактометром

1) Каплю исследуемого сока наносят на поверхность призмы, крышку закрывают и помещают рефрактометр к источнику света.

Через окуляр производят отсчёт показаний по шкале на границе раздела между светлой и тёмной частями.

2) Вводят температурную поправку равную 0,2% на каждые 3⁰С, отнимая её при температуре измерения ниже 20⁰С, и прибавляя при температуре выше 20⁰С.

Для определения количества сахара в соке из числа показанного на шкале рефрактометра (после введения температурной поправки) вычитают 2 – примерное количество несахаров в соке.

4.1.2.8. Пример расчёта

а) Показание полевого рефрактометра 21,6%

температура – 14⁰С.

Температурная поправка на каждые 3⁰С равна 0,2%, следовательно на (20 – 14) = 6⁰С, поправка будет 0,2 * 2 = 0,4%, а показание полевого рефрактометра (с учётом введённой поправки) будет равно:

21,6 – 0,4 = 21,2%.

Для определения содержания сахара в соке из этого числа необходимо вычесть 2 – примерное количество несахаров в соке. Значит, сахаристость сока будет равна:

21,2 – 2 = 19,2%.

б) Показание полевого рефрактометра 18,1%

температура 22⁰С.

Вводим поправку:

0,2% - 3⁰С х = 0,13%

х - 2⁰С

Эту поправку, поскольку температура выше 20⁰С, прибавляем к показанию рефрактометра

18,1 + 0,13 = 18,23 18,2%.

Истинное содержание сахара 18,2 – 2 = 16,2%.

4.2. Определение кислотности виноградного сока

Под тируемой кислотностью понимают сумму всех содержащихся в соке винограда свободных кислот и кислых солей.

Титруемую кислотность выражают в г/л в пересчёте на винную кислоту. Результаты анализа выражают с точностью до одного десятичного знака.

1. Определение кислотности сока титрованием с применением индикатора

1. Метод основан на прямом титровании исследуемой жидкости титрованным раствором щёлочи до нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи индикатора.

2. Необходимое оборудование и реактивы:

1. Колбы конические ёмкостью 250 мл

2. Бюретки 25 мл

3. Пипетки 10 мл

4. Цилиндр мерный градуированный на 100 мл

5. Титрованный раствор 0,1 н. гидроокиси натрия

6. Индикатор бромтимоловый синий или фенолфталеин

(0,1% раствор в 70-80% этиловом спирте)

4.2.1.3. Техника определения

В коническую колбу ёмкостью 250 мл наливают 100 мл дистиллированной воды и 10 мл исследуемого сока, доводят до кипения (для удаления углекислоты и сернистого ангидрида) и титруют из бюретки 0,1 н. раствором NaOH при постоянном взбалтывании.

Близость конца реакции нейтрализации узнают по изменению окраски. (Белый сок темнеет, принимая грязно-голубой цвет, красный приобретает зелёную или грязно-синюю окраску). Точно конец титрования определяют по индикатору. При использовании фенолфталеина раствор приобретает розовую окраску, при использовании бромтимолового синего –зеленоватую.

Расчёт 1 мл 0,1 н. раствора щёлочи соответствует 0,0075 г винной кислоты. Результат анализа рассчитывают по следующей формуле:

V * 0,0075 * 1000

Х = = 0,75 * V г/л.

10

где V - количество 0,1 н. раствора NaOH, пошедшее на титрование в мл.

Если раствор щёлочи не точно 0,1 н., то необходимо учесть поправочный коэффициент.