4. Определение хлористого натрия в соленых творожных изделиях методом с азотнокислым серебром без предварительного озоления

           4.1. Аппаратура, материалы, реактивы:      стаканы химические по ГОСТ 25336-82;      бюретка с ценой наименьшего деления 0,1 см по ГОСТ 29251-91;      тигель фарфоровый;      воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;            колба коническая по ГОСТ 25336-82;      колба мерная вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74;      капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;      плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;      фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;      палочки стеклянные;      серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч.д.а.;      калий хромовокислый (К СrО ) по ГОСТ 4459-75, ч.д.а. раствор 100 г/дм      натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч.д.а. раствор 10 г/дм ;      кислота азотная (HNO ) по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. раствор 100 г/дм ;      вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;      весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88;            весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;      термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;      цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см по ГОСТ 1770-74;      пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 50 см по ГОСТ 29169-91.      (Измененная редакция, Изм. N 1).      4.2. Подготовка к анализ      4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра      Раствор готовят следующим образом:      2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см , заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия.      4.3. Проведение анализа      5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см , приливают 50 см дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см посредством дистиллированной воды, нагретой до 70-80 °С.      Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют.      В коническую колбу пипеткой приливают 50 см фильтрата, прибавляют 5-8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка.            4.4. Обработка результатов            Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях , %, вычисляют по формуле

, где  - объем раствора азотнокислого серебра, 1 см которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см фильтрата, см ;        - масса навески продукта, г.      За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.  5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ      Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.      5.1. Аппаратура, материалы, реактивы:      весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88:      колбы конические, вместимостью 250 см , по ГОСТ 25336-82;      бюретка с ценой наименьшего деления 0,1 см по ГОСТ 29169-91;      баня водяная;      шпатель;      мешалка механическая;      серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а. с (AgNO )=0,1 моль/дм ;      калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч.д.а. раствор 50 г/дм ;      кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а. свободный от хлоридов;      вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;      пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см по ГОСТ 29169-91;      секундомер;      термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;      цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74.      5.2. Подготовка к анализу      Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20±5) °С при постоянном перемешивании.      5.3. Проведение анализа      Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу.      Осторожно добавляют к пробе 100 см кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями.      После охлаждения до температуры 50-55 °С добавляют 2 см раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (рН менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.      Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла.      5.4. Обработка результатов      Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле , %, вычисляют по формуле

, где 5,85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;        - молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм ;        - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см ;        - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см ;        - масса навески сливочного масла, г.      За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1. Аппаратура, материалы, реактивы - по п.3.1. 6.2. Подготовка к анализу - по п.3.2.      Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла.

6.3. Проведение анализа      Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см . Затем пипеткой приливают в стакан 50 см дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду.         Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3-4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2-3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета.    

  6.4. Обработка результатов      Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле , %, вычисляют по формуле

, где  - объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;      0,585 - титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100.      За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.