1.3. Исследование структуры волны горения, максимальной температуры и скорости распространения фронта термопарным методом.

Исследование структуры волны горения является важным этапом в исследовании процессов, протекающих в СВС, позволяет определить стадийность физико-химических процессов во фронте реакции, ширину области прогрева и догорания, максимальную температуру в волне горения (рис.3). Это позволяет тем самым получать важные сведения о механизме реакции.

Рисунок 3 Температурный профиль и структура волны горения

Наиболее распространенным приемом является измерение профиля температуры в направлении распространения волны. Температуру измеряют в одной фиксированной точке образца (обычно центр образца), на которую набегает волна горения, т.е. получают термограмму горения T(t), которая затем для стационарного режима легко пересчитывается в профиль T(x) заменой

,

Г де t – время, x- линейная координата в волне, U – скорость стационарного горения.

Рисунок 4 Температурный профиль волны горения в системе Nb+2B

С уществует 2 типа профилей температуры в волне – простые и сложные. Простые профили – гладкие с плавным переходом от начальной температуры T0 к стационарной температуре Tc. На рис. 4 приведен простой температурный профиль волны горения смеси Nb+2B, полученный микротермопарным методом[10] [75].

Рисунок 5 Температурный профиль волны горения в системе Ti-αB

Обработка такого профиля в координатах q=­ -  и T позволяет определить температуру фронта горения T_f и ширину зон прогрева x_h и реакции x_r. На сложных профилях имеются перегибы, изломы, изотермические участки, отражающие различные термические эффекты, сопутствующие реакции горения. На рис. 5 приведены фрагменты сложных температурных профилей волн горения системы Ti+αB [11] [116]. Авторы обратили внимание, что положение плато при α>2 - соответствует точке плавления бора. Скорость распространения фронта определяют как время, за которое фронт сместится на определенное расстояние U=t/x. Существует много методов определения – визуальные, фоторегистрация, видеосъемка, с помощью оптических датчиков, термопарные. В термопарном методе на боковой поверхности образца высверливают 2 отверстия на определенном расстоянии, в которые устанавливают термопары. В эксперименте фиксируют 2 термограммы, задержка между которыми и будет определять время распространения от одной термопары до другой.

Реактор свс и синтез карбида титана в самораспространяющемся режиме.

Реактор СВС представляет собой герметичный толстостенный металлический сосуд с окнами из оргстекла для наблюдения за ходом процесса. Реактор снабжен крышкой, которая содержит площадку для установки образца и необходимые токоподводы (рис.6). На крышке размещена площадка для закрепления электрической спирали, которая подводится к верхнему краю образца и служит для инициирования реакции. Реактор содержит патрубки для подвода, отвода и сброса газа, снабженные соответствующими клапанами. Давление внутри реактора индицирует манометр.

Карбид титана обладает рядом полезных свойств: тугоплавкость, твердость, жаростойкость, жаропрочность, электропроводность, низкая скорость испарения, устойчивостью к кислотам и т.д. В связи с этим он находит применение в промышленности в качестве твердых сплавов, покрытий, пористых материалов, катализаторов, катодов и т.д. [12]. Перспективным является его использоване в качестве наполнителя композиционных полимерных электропроводящих компаундов, используемых как высокотемпературные пленочные электронагреватели [13-14].

Рисунок 6 Реактор для проведения СВС. 1 – корпус; 2 – окошки для наблюдения процесса; 3 - пробка реактора с держателем образца; 4 – впускной клапан; 5 – выпускной клапан; 6 – клапан вакуумного насоса; 7 - пульт управления 8 - манометр.

Такой материал получают в основном нагреванием смеси титана или его оксида с углеродом при высоких температурах (около 2000°С) в течение длительного времени (десятки часов). Поэтому производство карбида титана является энергоемким. В последнее время разработан способ получения карбида титана методом СВС, который не обладает указанным недостатком.

Синтез карбида титана ведут следующим образом:

Смесь порошков титана и сажи, рассчитанные по уравнению Ti+C = TiC прессуют в пресс-форме под прессом при давлении 70-80 кгс/см². Получившийся образец размещают на держателе, подводят к нему электрическую спираль, насыпают на нее инициирующую смесь (смесь порошков титана и бора). Если необходимо измерять термограмму или скорость фронта, то устанавливают соответствующие термопары и подключают их к токоотводам. Затем пробку реактора с образцом помещают в реактор и фиксируют гайкой. Затем включают вакуумный насос и открывают выпускной клапан, при достижении давления -0,99 кгс/см² клапан закрывают и выключают насос. После этого открывают баллон с газом (аргон) и открывая впускной вентиль устанавливают давление в реакторе 2-4 кгс/см². Закрывают клапан, подключают к контактам провода от трансформатора и аналого-цифрового преобразователя (если нужно). После этого запускают программу сбора данных если необходимо и на 5-10 сек включают трансформатор. Через окошко в реакторе наблюдают вспышку от горения инициирующей смеси и свечение от горения образца. Образец выдерживают в реакторе 5-10 мин до полного остывания. После этого отсоединяют все провода, устанавливают давление в реакторе, равным атмосферному, открывая клапан сброса газа. После этого откручивают гайку, извлекают крышку реактора и извлекают образец.