Получение никелида алюминия Расчет состава исходной смеси

Состав исходной смеси рассчитывают по уравнениям (2) или (3) в зависимости от того, какой интерметаллид нужно получить – NiAl, Ni₃Al

NiAl₃ или другой.

Порядок выполнения работы

1. Получить задание от преподавателя на получение продукта синтеза, рассчитать состав исходной смеси в соответствие с заданием по формулам (2) или (3).

2. Взвесить исходные реагенты, тщательно смешать их в фарфоровой ступке.

3. Поместить смесь в пресс-форму с спрессовать ее в гидравлическом прессе при давлении 70-80кгс/см² в соответствие с инструкцией по эксплуатации пресса (приложение1).

4. При измерении максимальной температуры процесса установить термопару в держатель, подсоединить к выводам. Подключить к выводам термопары милливольтметр или вход АЦП. Нагревая спираль источником тепла убедиться в наличие сигнала с термопары и определить его полярность.

5. Установить электрическую печь и подключить ее к выводам. С помощью тестера убедиться, что печь имеет надежный электрический контакт с выводами

6. Спрессованный образец поместить в держатель, установить печь так чтобы образец оказался внутри нее примерно в середине и закрепить винтами.

7. Осторожно опустить держатель с образцом в реактор, установить и закрутить до упора гайку.

8. Подсоединить провода от ЛАТра к выводам печи и при необходимости кабель с АЦП к выводам терморары.

9. Включить электронный манометр, выждать несколько минут пока показания стабилизируются.

10. Убедиться что все клапаны закрыты.

11. Включить вакуумный насос и открыть выпускной клапан. Довести давление в реакторе до -0,99 кгс/см², закрыть выпускной клапан, отключить вакуумный насос.

12. Открыть баллон с газом. Медленно открывая впускной клапан установить в реакторе давление 2-4 кгс/м², затем закрыть клапан.

13. При измерении максимальной температуры запустить и настроить программу Saver2 на компьютере в соответствие с инструкцией по эксплуатации (приложение2). Запустить пробную запись на 20-30 сек, сохранить полученные данные и убедиться в их адекватности.

14. Включить ЛАТР в сеть и установить необходимый ток печи регулируя напряжение на ЛАТРе.

15. Включить запись с АЦП в программе Saver2(при необходимости).

16. Наблюдая за температурой на мониторе компьютера, замечают момент резкого повышения температуры. Выждав еще некоторое время, выключить нагрев печи.

17. После завершения процесса выключить запись с АЦП, сохранить полученные данные, закрыть баллон с газом, выждать 5-10 мин, отключить все подведенные провода и кабели, затем осторожно открывая клапан сброса установить в реакторе давление, близкое к атмосферному.

18. Открутить гайку и извлечь держатель образца из реактора.

19. Извлечь образец из держателя, измельчить его в фарфоровой ступке до дисперсности менее 40 мкм (при необходимости получить порошок).

Контрольные вопросы

1. В чем заключается сущность метода самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

2. Чем отличается синтез материала в режиме самораспространения и «теплового взрыва».

3. Рассчитать тепловой эффект и адиабатическую температуру горения смеси Ti+2B при отсутствии фазовых переходов.

4. Рассчитать массу титана и сажи для получения 100 г карбида титана со степенью стехиометрии x = 0,8.

5. Какое количество титана и сажи нужно взять для получения 20 г исходной смеси с учетом, что карбид титана синтезируется стехиометрический (x=1)?

6. Была приготовлена смесь, содержащая 68,5 мас.% никеля и 31,5 алюминия. Соединение какого стехиометрического состава предполагалось получить из такой смеси?

7. Объясните устройство и порядок работы на реакторе СВС при проведении синтеза в самораспространяющемся режиме. Чем отличается порядок работы при синтезе в режиме «теплового взрыва»?