Общая оценка метода

Среди титрометрических методов, основанных на реакциях комплексонообразования, наибольшее значение имеют реакции с применением комплексонов. Устойчивые координационные соединения с комплексонами образуют почти все катионы, поэтому методы комплексонометрии универсальны и применимы к анализу широкого круга объектов. Рабочие растворы устойчивы. Для установления точки эквивалентности имеется набор цветных индикаторов и разработаны физико-химические методы индикации. Точность титриметрических определений примерно 0,2…0,3 %. Методы комплексонометрии непренывно усовершенствуются. Синтезируются новые типы комплексов, обладающих повышенной селективностью, и новые индикаторы. Расширяются применения комплексонометрии.

Выполнение работы

Определение меди методом комплексонометрии

1. Реакция титранта с исследуемым веществом.

2. Титрант в данной работе – трилон Б – он является первичным, поэтому для приготовления раствора титранта необходимо трилон Б разбавить водой в два раза, для этого мы берем 200мл трилона Б и добавляем к нему 200мл.воды.

3. Стандартизация раствора.

Для того, чтобы стандартизовать раствор, необходимо взять три колбы для титрования и пипеткой на 10мл добавить в каждую раствора MgSO₄ с концентрацией 0,025 моль/л, затем также в каждую колбу добавляем по 100 мл воды и 10мл аммиачного буфера (рН=9-10), затем добавляем немного эриохром черного Т; раствор при этом приобретает винно-красную окраску и начинаем титровать приготовленным раствором трилона Б до перехода в зеленую окраску.

4. Работа с бюреткой.

Предварительно бюретку споласкивают водой, затем дистиллированной водой, раствором титранта. Заливают раствор титранта в бюретку и заполняют носик так, чтобы в носике не осталось воздуха. Начинаем титровать приготовленный раствор в колбе. Перед вторым титрованием объем бюретки доводится до 0.

Закончив титрование, мы можем определить концентрацию трилона Б, по полученным объемам.

V₁=9,9 мл

V₂=10,2 мл

V₃=9,9 мл

Находим средний объем V_ср=10 мл

С_{тр. Б}=(С_MgSO4*V_MgSO4)/ V_ср=(0,025*10)/10=0,025 моль/л.

5. Выполнение задачи.

Задачу доводим до метки водой и тщательно перемешиваем. Затем пипеткой отбираем в три колбы для титрования по 10 мл раствора задачи, добавляем по 100 мл воды, 10 мл аммиачного буфера (рН=8,4) и индикатор – мурексид. Растворы в колбах приобретают желтый цвет. Титруем готовые растворы приготовленным ранее трилоном Б до появления фиолетовой окраски.

Получим три объема:

V₁=9,3 мл

V₂=9,6 мл

V₃=9,6 мл

Найдем средний объем: V_ср=9,5 мл

Найдем массу меди, содержащуюся в растворе:

m_Cu=C_тр.Б*M_CuSO4*10^-3*V_ср*a, где а=200/10=20

m_Cu=0,025*160*9,5*20*10^-3=0,76 г

Определение серной кислоты методом потенциометрии

1. Приготовление раствора титранта:

NaOH – вторичный титрант.

Готовим 400 мл 2,5М раствора из 0,1М.

N₁V₁=N₂V₂; V₂=N₁V₁/N₂=0,1*400/2,5=16мл; V_H2O=400-16=384мл

В колбу для приготовления титранта маленьким цилиндром отмеряем 16 мл NaOH и большим цилиндром 384 мл воды. Раствор тщательно перемешиваем и заливаем в бюретку.

2. Стандартизация раствора титранта:

Берем навеску янтарной кислоты. N(янт. к-ты)=0,1моль/л; V=250мл; М=118

m=N*V*Э=0,1*0,25*59=1,475

Навеску количественно переносим в мерную колбу на 250 мл. Кристаллы растворяем в половинном объеме раствора кислоты. После этого доводим объем до метки водой и тщательно перемешиваем.

N(янт. к-ты)=m(общ.)-m(стакан.)/Э*V=9,1824-7,7074/59*0,25=0,1моль/л

В 3 колбы для титрования пипеткой отмеряем по 25 мл стандартного раствора янтарной кислоты, 50 мл воды и 5 капель фенолфталеина и титруем до появления устойчивой нежно-розовой окраски.

V=26,8 мл

V=27,3 мл V_ср=27 мл

V=27 мл

N(NaOH)=N(янт.к-ты)*V(янт.к-ты)/V(NaOH)=0,1*0,25/0,27=0,0926моль/л

4. Исследуемый раствор доводим до метки водой и тщательно перемешиваем.

В стакан электрохимической ячейки отбираем 25 мл раствора и 50 мл воды. Опускаем электроды, включаем магнитную мешалку и начинаем измерения, добавляя в раствор по 0,5 мл раствора титранта.

V,мл	pH
0	1,8
0,5	1,83
1	1,85
1,5	1,87
2	1,88
2,5	1,91
3	1,92
3,5	1,94
4	1,97
4,5	1,99
5	2,01
5,5	2,04
6	2,07
6,5	2,09
7	2,12
7,5	2,15
8	2,18
8,5	2,21
9	2,24
9,5	2,28
10	2,32

10,5	2,36
11	2,39
11,5	2,44
12	2,49
12,5	2,55
13	2,63
13,5	2,71
14	2,78
14,5	2,89
15	3,01
15,5	3,23
16	3,62
16,5	4,46
17	5,17
17,5	5,37
18	5,44
18,5	5,46
19	5,50
19,5	5,51
20	5,53

По полученным данным определяем скачок титрования. Это область от 15 до 17 мл.

Проводим новые измерения, но в области скачка титруем по 0,1 мл.

V,мл	pH
0	1,85	0
0,5	1,85	0
1	1,85	0
1,5	1,87	0,04
2	1,89	0,04
2,5	1,91	0,04
3	1,93	0,04
3,5	1,95	0,04
4	1,97	0,04
4,5	2,00	0,06
5	2,02	0,04
5,5	2,04	0,04
6	2,07	0,06
6,5	2,10	0,06
7	2,13	0,06
7,5	2,16	0,06
8	2,19	0,06
8,5	2,22	0,06
9	2,26	0,08
9,5	2,29	0,06
10	2,33	0,08
10,5	2,37	0,08
11	2,42	0,1
11,5	2,47	0,1
12	2,51	0,08
12,5	2,60	0,18

13	2,67	0,14
13,5	2,73	0,12
14	2,84	0,22
14,5	2,94	0,2
15	3,13	0,38
15,1	3,15	0,2
15,2	3,19	0,4
15,3	3,25	0,6
15,4	3,31	0,6
15,5	3,37	0,6
15,6	3,46	0,9
15,7	3,53	0,7
15,8	3,63	1
15,9	3,74	1,1
16	3,98	2,4
16,1	4,02	0,4
16,2	4,38	3,6
16,3	4,59	2,1
16,4	4,92	3,3
16.5	5,02	2,8
16,6	5,20	1,8
16,7	5,30	1
16,8	5,33	0,3
16,9	5,36	0,3
17	5,37	0,1

По полученным данным строим график зависимости и определяем по нему V титранта.

m(H₂SO₄)=N(NaOH)*V*Э(H₂SO₄)*a*10^-3

m=0,0926*16,2*49*20*10^-3=1,47 г

Выводы

В результате данной курсовой мы смогли определить содержание меди и серной кислоты в растворах меднения двумя методами: комплексометрии и потенциометрии. Получили следующие результаты: содержание меди – 0,76 г; содержание серной кистоты 1,47 г.

Список использованных источников:

1. В. П. Васильев «Аналитическая химия» ч.1, 2, Издательство «Высшая школа», М., 1989г.

2. А. П. Крешков «Основы аналитической химии» ч.2, Издательство «Химия», М., 1971г.

3. Ю.М. Полежаев «Избранные методы инструментального анализа» Учебное пособие по курсу «Физические методы анализа», Издательство УПИ им. С.М.Кирова, Свердловск, 1981г.

4. Ю.М. Полежаев «Основы титриметрии: Методические указания к лабораторным работам», Свердловск: УПИ, 1989г.

20