3. Выходной контроль раствора папаверина гидрохлорида 2» для инъекций

Описание. Прозрачная слабо окрашенная жидкость.

Растворимость. Медленно растворим в 40 частях воды, мало растворим в 95% спирте, растворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире.

Показатели качества: подлинность, цветность, рН, определение номинального объема, механические включения, пирогенность, стерильность, посторонние примеси.

Посторонние примеси. К 12,5 мл препарата в делительной воронке вместимостью 50 мл прибавляют 5 мл хлороформа и встряхивают содержимое в течении 3 минут. Отстоявшийся хлороформный слой сливают (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают (раствор Б).

0,01 мл раствора А (500 мкг) и 0,01 мл (5 мкг) раствора Б наносят на линию старта пластинки Силуфол УФ 254 или Сорбфил УФ 254 размером 5х15 см. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,01 мл (5 мкг) раствора папаверина гидрохлорида 0,05 % в хлороформе. Пластинку сушат на воздухе в течении 5 минут, помещают в камеру со смесью растворителей толуол – этилацетат – диэтиламин (70:20:10) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителей пройдет расстояние 10 см, пластинку вынимают из какмеры, сушат на воздухе в течение 20 минут. Затем просматривают в ЦФ свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме препарата допускается одно пятно примеси не превышающее по совокупности величины и интенсивности поглощения пятно свидетеля (не более 1%). Пятно на линии старта во внимание не принимать.

Примечание. Приготовление 0,05% раствора свидетеля папаверина гидрохлорида. 0,05 г папаверина гидрохлорида (ФС 42-3149-95) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл хлороформа, перемешивают до растворения, затем доводят до объема раствора хлороформом до метки и вновь перемешивают.

Количественное определение: 2 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 309 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) папаверина гидрохлорида. В качестве раствора сравнения используют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной. Содержание папаверина гидрохлорида в 1 мл в граммах (х) вычисляют по формуле: Х= = , где

D₁- оптическая плотность испытуемого раствора;

D₀-оптическая плотность раствора РСО папаверина гидрохлорида;

С-навеска РСО папаверина гидрохлорида в граммах; 250, 100 – разведение.

3. Сертификация

Сертификация – это процедура подтверждения соответствия лекарственных средств установленным требованиям Госстандарта выраженная в письменной форме и проводимая независимо от изготовителя и потребителя. Для проведения сертификации лекарственных средств заявитель подает заявку в Орган по сертификации. К заявке на проведение сертификации должны быть приложены следующие документы:

·   регистрационное удостоверение Минздрава России с разрешением на применение ЛС в медицинской практике;

·   лицензия на право производства (реализации) ЛС;

·   акт отбора средней пробы;

·   протокол анализа изготовителя (для отечественных ЛС) или сертификат анализа фирмы и его перевод (для зарубежных ЛС) с результатами проверки качества ЛС на соответствие требованиям НД при выпуске.

Орган по сертификации на основании заявки проводит работу по подготовке сертификации ЛС, которая включает в себя:

·    регистрацию заявки;

·     определение количества, порядка отбора образцов, подлежащих испытаниям;

·    определение схемы сертификации;

·    определение испытательной лаборатории, которой поручается проведение испытаний.

Испытания ЛС проводится испытательной лабораторией и включает следующие работы:

·     проведение испытания ЛС;

·     обработку результатов контроля.

По результатам испытаний лаборатория направляет в Орган по сертификации протокол анализа. При положительных результатах анализа или в случае признания протокола (сертификата) анализа изготовителя, орган по сертификации оформляет Декларацию соответствия на ЛС, регистрирует его в Реестре и выдает заявителю.

При розничной торговле ЛС потребитель получает информацию о соответствии ЛС государственным стандартам качества из товарно-сопроводительных документов, в которых указывается: серия и номер сертификата соответствия, орган сертификации, срок его действия, адрес и телефон держателя сертификата соответствия (копии).

Новые Правила предусматривают, что каждая серия лекарственного средства будет сертифицироваться только один раз.

Одновременно с этим Правила сертификации вводят обязательное проведение инспекционного контроля за сертифицированными ЛС и органами, осуществляющими их сертификацию, чтобы не допустить появление на фармацевтическом рынке недоброкачественной продукции.

Инспекторский контроль за сертифицированной продукцией проводится в течение срока действия сертификата не реже одного раза в 6 месяцев в форме периодических и внеплановых проверок.

Кроме инспекторского контроля качество лекарственных средств подтверждается периодически проводимым государственным контролем. В соответствии с приказом Министерства здравоохранения РФ от 25.03. 1994 N 53 "Об усилении контроля качества ЛС" все лекарства отечественного и зарубежного производства подлежат выборочному государственному контролю на соответствие нормативным документам по всем показателям. Выборочный контроль проводят организации по контролю качества ЛС государственной формы собственности.