Лабораторне заняття № 5 Кондуктометричний метод дослідження якості товарів

Мета роботи 5: опанувати теоретичні засади кондуктометрич- ного методу, методику кондуктометричного методу аналізу, можли­вості використання кондуктометрії для товарознавчого та експертного оцінювання якості товарів.

Теоретичні основи і принцип методу

Цей метод базується на вимірюванні електропровідності розчинів. Струм у розчинах електролітів переноситься йонами, що рухаються. Про можливість розчинів проводити електричний струм свідчить величина електропровідності (питомої або молярної).

Питома електропровідність (х) - електропровідність 1 м³ (] см³) розчину, який знаходиться між електродами, з поверхнею в 1 м~ (1 см²).

Молярна (еквівалентна) електропровідність (λ) - електропровід­ність стовпчика розчину, що містить один моль еквівалентів розчиненої речовини та знаходиться між паралельними електродами, розміще­ними на відстані 1 м (1 см) при градієнті потенціалу В/м.

Як питома, так і молярна електропровідність залежить від природи електроліту, концентрації йонів і швидкості їх руху, а також від температури.

Вплив концентрації йонів і швидкості їх руху на питому електропровідність може бути виражений рівнянням:

де с - концентрація розчину, моль екв./л; а - ступінь дисоціації електроліту; F - число Фарадея (F=96500 Кл); U +— абсолютна швидкість катіонів; U- - абсолютна швидкість аніонів.

Зв'язок між питомою та молярною електропровідністю визначається формулою:

(5.2)

За дуже малих концентрацій ступінь дисоціації наближається до одиниці і при нескінченному розведенні:

(5.3)

Де l+, l- - рухомість катіона та аніона.

Рухомість йонів Н⁺ і О- набагато більше порівняно з рухомістю інших йонів.

Залежність питомої та молярної електропровідності від концент­рації має складний характер, тому пряме визначення концентрації на основі вимірювання електропровідності (пряма кондуктометрія) проводять у вузькому діапазоні концентрацій, де залежність «χ - с» має лінійний характер. В автоматичному контролі систем за умови, коли концентрація електроліту в них змінюється в незначних межах, найчастіше використовується саме пряма кондуктометрія. Дим мето­дом, завдяки визначенню значного відхилення електропровідності від стандартної величини, можна виявити фальсифікацію продуктів (наприклад, при розкисленні молока аміаком).

Останнім часом в аналітичній практиці широко застосовується метод кондуктометричного титрування. Внаслідок низької селектив­ності цей метод використовується тоді, коші змінюється концентрація речовин, які здатні титруватися, а концентрація інших речовин залишається сталою.

Лабораторне завдання 5.1.

Визначення електропровідності молока і молочних продуктів

Прилади, посуд і реактиви: прилад для вимірювання електро­провідності, термостат, посудина для вимірювання електропровід­ності розчинів, дистилят; 0,01 н розчин калій хлориду.

Порядок роботи

1. Ознайомитися з інструкцією приладу.

2. Згідно з інструкцією виміряти електропровідність дистильованої води (стандартний розчин).

3. Виміряти по черзі електропровідність досліджуваних молочних продукгів (молоко пастеризоване, концентроване, згущене, кефір жирний і знежирений). Для цього в промиту посудшгу налити 25 мл досліджу­ваного продукту, помістити її в термостат і виміряти електропровід­ність. Для кожного об'єкта визначити електропровідність як середню арифметичну величину з трьох вимірювань.

4. Порівняти величини електропровідності досліджуваних об'єктів і зробити висновок про зміну електропровідності залежно від складу і концентрації продукту.

Лабораторна робота 5.2.

Визначення кислотності молока і молочних продуктів методом кондуктометричного титрування

Прилади, посуд і реактиви: прилад для вимірювання електро­провідності, термостат, магнітна мішалка, посудина для вимірювання електропровідності розчинів, градуйована піпетка на 25 мл, бюретка на 10 мл, 0,1 н розчин натрію гідроксиду.

Порядок роботи

1. Помістити 25 мл кислого молока або кефіру в кондуктомет- ричну посудину для вимірювання електропровідності та виміряти електропровідність.

2. До досліджуваного молока із бюретки додавати по 1,0 мл 0,1 н розчину лугу, після кожного додавання, перемішуючи рідину, вимі­рювати електропровідність. При титруванні опір спочатку зростає, а далі, після нейтралізації йонів гідрогену, починає падати. Титрування продовжити, додаючи ще тричі по 1 мл розчину NaOI-I.

3. Побудувати криву кондуктометричного титрування, відклавши «величину питомої електропровідності» на осі ординат, а «об'єм розчину NaOH» — на осі абсцис. Через нанесені точки провести лінії, продовжуючи їх до перетину. Точка перетину відповідає точці еквівалентності.

4. За графічно знайденою точкою еквівалентності розрахувати загальну кислотність молока в перерахунку па молочну кислоту СН₃СН(ОН)СООН:

Лабораторна робота 5.3.

Кондуктометричне визначення типу емульсії в косметичних кремах

Як відомо, емульсії поділяються на дві великі групи: прямі (або емульсії 1 -го роду), в яких неполярна дисперсна фаза (масло) диспер-гована в полярному дисперсійному середовищі (вода), і зворотні емульсії (або емульсії 2-го роду), в яких вода диспергована в неполярному середовищі.

Для розроблення косметичних емульсійних кремів використовують емульсії різних типів залежно від їх призначення. Як живильні засоби для сухої шкіри обличчя використовують емульсії типу масло/ вода для догляду за жирною шкірою обличчя, рук, для очищення шкіри та інших спеціальних цілей. Тип емульсійного крему залежить від співвідношення фаз у системі, фізико-хімічних властивостей емульгатора, а також від технології її одержання.

З метою визначення типу кремової емульсії останнім часом використовують кондуктометричний метод, який базується на різниці в електропровідності фаз. Масляна фаза є практично діелектриком і має дуже низьку електропровідність, тоді як електропровідність водних систем значно вища.

Прилади, посуд і реактиви: прилад для вимірювання електропровідності будь-якого типу, посудина для вимірювання електропровідності, термостат, косметичні креми різної жирності, етиловий спирт.

Порядок роботи

1. У посудину для вимірювання електропровідності внести таку кількість крему, щоб електроди були повністю ним покриті. Посудину помістити в термостат з температурою 20°С.

2. Виміряти електропровідність при даній температурі.

3. На основі показників електропровідності зробити висновок про тип емульсії в кремі.

4. Електроди після вимірювання електропровідності протерти фільтрувальним папером, промити від крему спиртом і дистильова­ною водою.