4.2 Определение зарядового состояния шунгита методом термостимулированных токов
Приведённые на рисунках 4.2 - 4.4 спектры ТСТ дисперсных частиц шунгита свидетельствуют о наличии в их структуре носителей заряда. Анализ данных спектров ТСТ шунгита показывает присутствие интенсивного эффекта в области температур 15 – 40 оС и 80 – 120 оС, т.е. для этих частиц наблюдаются две области протекания нанотоков. Из приведённых ТСТ спектров шунгита и стеклянной пыли, можно сделать вывод, что наночастицы различных материалов активны в различных диапазонах температур.
При повышении температуры обработки дисперсных частиц шунгита в диапазоне 100 – 400 oC наблюдается увеличение интенсивности тока в обеих температурных областях. В образцах, термообработанных при 600 oC и 800 оС, происходит вырождение пика в области 80 – 120 оС, поэтому наблюдается только один интенсивный ток в диапазоне температур от 20 оС до 40 оС. Это свидетельствует о высокой активности такого модификатора в полимерной матрице, находящейся в растворе или расплаве.
При выборе модификатора для конкретного применения необходимо учитывать температурный диапазон его активности.
Анализ спектра термостимулированных токов стеклянной пыли, приведённый на рисунке 4.4, показывает наличие интенсивного эффекта в области температур 20 – 35 оС, т.е. наблюдается одна область протекания нанотоков.
Рисунок 4.2 - Характерный вид ТСТ-спектра шунгита исходного (слева) и термообработанного при 100ºС (справа)
Рисунок 4.3 - Характерный вид ТСТ-спектра шунгита термообработанного при 400ºС (слева) и 600oC (справа)
Рисунок 4.4 - Характерный вид ТСТ-спектра шунгита термообработанного при 800ºС (слева) и стеклянной пыли (справа)
4.3 Исследование показателей текучести расплава
Исследовали показатели текучести расплавов на примере полиамида-6 и полиамида-11 (RILSAN) с добавлением различной концентрации шунгита термообработанного.
Термообработку шунгита проводили в муфельной печи. Исходный шунгит засыпался в тигель, после чего образец погружался в камеру (муфель), предварительно разогретую до требуемой температуры, и выдерживался в течение 15 минут при постоянной температуре.
В процессе работы были определены ПТР ПА-6 с различной концентрацией термообработанного шунгита при температуре 250 °С и
ПА-11 (RILSAN) с различной концентрацией термообработанного шунгита при температуре 220 оС, с внутренним диаметром капилляра 1,200 мм и нагрузке 2,16 кг.
Таблица 4 – Результаты испытаний определения ПТР
Полимер |
Шунгит |
Средняя масса, г |
ПТР, г/10 мин |
|
Термообработка, oC |
Концентрация, % |
|||
ПА-6 |
- |
- |
0,15 |
6 |
ПА-11 |
- |
- |
0,1429 |
5,716 |
ПА-6 |
100 |
0,05 |
0,2654 |
10,6173 |
ПА-6 |
100 |
0,1 |
0,2706 |
10,824 |
ПА-6 |
100 |
0,5 |
0,2303 |
9,212 |
ПА-6 |
100 |
1 |
0,236 |
9,442 |
ПА-6 |
200 |
0,05 |
0,2606 |
10,424 |
ПА-6 |
200 |
0,1 |
0,285 |
11,4 |
ПА-6 |
200 |
0,5 |
0,2461 |
9,844 |
ПА-6 |
200 |
1 |
0,2708 |
10,832 |
Продолжение таблицы 4 |
||||
Полимер |
Шунгит |
Средняя масса, г |
ПТР, г/10 мин |
|
Термообработка, oC |
Концентрация, % |
|||
ПА-6 |
400 |
0,05 |
0,2745 |
10,98 |
ПА-6 |
400 |
0,1 |
0,2617 |
10,468 |
ПА-6 |
400 |
0,5 |
0,2519 |
10,076 |
ПА-6 |
400 |
1 |
0,2536 |
10,144 |
ПА-11 |
100 |
0,05 |
0,1427 |
5,708 |
ПА-11 |
100 |
0,1 |
0,149 |
5,96 |
ПА-11 |
100 |
0,5 |
0,1747 |
6,988 |
ПА-11 |
100 |
1 |
0,1637 |
6,548 |
ПА-11 |
200 |
0,05 |
0,1461 |
5,844 |
ПА-11 |
200 |
0,1 |
0,1377 |
5,508 |
ПА-11 |
200 |
0,5 |
0,1601 |
6,404 |
ПА-11 |
200 |
1 |
0,1396 |
5,584 |
ПА-11 |
400 |
0,05 |
0,1537 |
6,148 |
ПА-11 |
400 |
0,1 |
0,1546 |
6,184 |
ПА-11 |
400 |
0,5 |
0,1715 |
6,86 |
ПА-11 |
400 |
1 |
0,1707 |
6,828 |
При добавлении термообработанного шунгита различной концентрации в ПА-6 наблюдается значительное увеличение показателя текучести расплава по сравнению с исходным ПА-6. Что свидетельствует об уменьшении вязкости расплава. Можно предположить, что изменение вязкости повлечёт за собой изменение физико-механических и триботехнических характеристик, таких как прочность при разрыве и износостойкость. Максимальный показатель текучести наблюдался в образце ПА-6 с добавлением 0,1 % шунгита термообработанного при температуре 200 оС.
Рисунок 4.5 – График зависимости показателей текучести для ПА-6 (слева) и ПА-11 (справа) от концентрации и термообработки шунгита
При добавлении термообработанного шунгита различной концентрации в ПА-11 (RILSAN) наблюдаются увеличения показателей текучести во всех образцах, но они незначительны. Наибольший показатель текучести наблюдался в образце ПА-11 с добавлением 0,5 % шунгита, термообработанного при температуре 100 оС.