2.2 Вывод по патентному поиску

Проведя патентный поиск можно сделать вывод, что данная тема актуальна, востребована и активно развивается. Интенсивно усовершенствуются различные способы получения наночастиц. В качестве наполнителей полимерных матриц часто применяют углеродосодержащие наполнители - углеродное волокно, графит, углеродные нанотрубки. Патентный поиск был проведен за последние пять лет по странам: Беларусь и Россия.

3 Методики исследования наномодификаторов и композиционных материалов

3.1 Рентгеноструктурный анализ

В настоящее время имеется несколько типов рентгеновских дифрактометров. Наибольшее применение в практике массовых анализов находят рентгеновские дифрактометры общего назначения (ДРОН). Пример такого дифрактометра приведен на рисунке 3.1.

1 – устройство электронно-вычислительное ЭВУ-1-4; 2 – блок автоматического управления БАУ; 3 – стойка дифрактометрическая с гониометром ГУР-5 и рентгеновской трубкой; 4 – источник питания высоковольтный ВИП-2-5С-60М; 5 – устройство вывода информации УВИ-ЗМ-1 с цифропечатающей машиной и информатором

Рисунок 3.1 – Рентгеновский дифрактометр ДРОН – 2.0

Рентгеноструктурный анализ основывается на анализе углового распределения интенсивности рассеянного рентгеновского излучения. Рентгеновское излучение рассеивается электронами атомов и молекул. Процесс рассеивания не характерен обычному отражению или преломлению. Рентгеновское излучение, взаимодействуя с электронами, приводит их в колебательное движение. Колеблясь с той же частотой, что и электрический вектор первичной электромагнитной волны, электроны порождают вторичное электромагнитное излучение, распространяющееся в различных направлениях. Интенсивность рассеянного излучения, фиксируемая в некоторой точке, пропорциональна электронной плотности атомов и молекул.

В кристаллических телах атомы, ионы и молекулы расположены в определенной последовательности, образуя трехмерную решетку.

Пусть на кристалл падает рентгеновское излучение с длиной волны, соизмеримой с размерами атомов. Угол скольжения равен θ (рисунок 3.2).

Рисунок 3.2 – Схема наблюдения дифракции рентгеновского

Излучения на атомных плоскостях монокристалла

Если разница хода двух лучей на рисунке 3.2 равна целому числу длин волн, то эти лучи после отражения усилят друг друга, т.е. появится брэгговский рефлекс (дифракционный максимум). Это условие описывается законом Вульфа-Брэгга:

, (3.1)

где d – межплоскостное расстояние, мм;

θ – угол скольжения, град;

 – длина волны излучения, Å.

Угловое положение рефлекса R по рентгенограмме определяется следующим образом. Если скорость вращения счетчика равна ω град·мин^-1, а скорость протяжки диаграммной ленты υ мм/час (именно такие единицы измерения устанавливаются по шкале гониометра и электронного потенциометра), то при повороте счетчика на 1º диаграммная лента протягивается на длину L мм (рисунок 3.3).

, (3.2)

Угол дифракции рефлекса определяется по формуле:

, (3.3)

где – брэгговский угол рефлекса R.

Кроме углового положения по рентгенограмме измеряется интенсивность рефлекса I_R. Через пилообразную линию фона проводится справа и слева от рефлекса плавная линия, ход которой интерполируется на участке под рефлексом. По вертикали измеряется расстояние от верхней точки рефлекса до линии фона (рисунок 3.3), что определяет относительную интенсивность рефлекса I_R. На ряду с измерением I_R измеряется полуширина рефлекса Δ_R, равная ширине рефлекса на половине его высоты (рисунок 3.3). Если I_R является максимальной интенсивностью рефлекса, то величина I_m определяет его относительную интегральную интенсивность, которая равна площади под рефлексом, ограниченным снизу линией фона.

φ

φ

φ_R

′

Рисунок 3.3 – Фрагмент рентгенограммы с рентгеновским