Вычисления при проведении контрольного опыта в прямом и обратном методе титрования
Количественный анализ в условиях аптеки иногда сопряжен с проведением контрольного опыта, как при прямом, так и при обратном методах титрования.
Контрольный опыт проводиться с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, но без определяемого вещества.
В случае прямого титрования с проведением контрольного опыта концентрация (С) ЛВ в процентах рассчитывается по формуле:
(7),
где V0 и VK - объемы титрованного раствора, пошедшего на опыт и контрольный опыт, соответственно.
В обратном титровании с контрольным опытом для расчета используют формулу (8):
(8),
|
Контрольный опыт в случае прямого титрования проводят при: - алкалиметрическом титровании веществ в мазях (контрольный опыт проводится с мазевой основой, обладающей собственной кислотностью); - алкалиметрическом титровании некоторых веществ для определения количества титранта, израсходованного на нейтрализацию используемых растворителей и реактивов (спирт, ацетон); - комплексонометрическом титровании в малых количествах солей Са2+, Mg2+, Zn2+ 0,01 моль/л раствором трилона Б; - нитритометрическом определении малых количеств лекарственных веществ 0,02 моль/л раствором натрия нитрита с использованием внутренних индикаторов (например, тропеолина 00 в смеси с метиленовым синим), так как некоторое количество титранта расходуется на нитрозирование тропеолина 00 в точке эквивалентности; - ацидиметрическом титровании некоторых веществ (калия или натрия ацетат, натрия бензоат) с целью сравнения перехода окраски индикатора в точке эквивалентности в анализируемом и контрольном растворах (в этом случае количество титрованного раствора, израсходованное в контрольном опыте в расчетах не учитывается). В случае обратного титрования контрольный опыт проводят при йодометрическом, броматометрическом, йодхлорметрическом и перманганатометрическом методах. |
! |
Все ранее рассмотренные для прямого и обратного титрования формулы определения концентрации (массы) ЛВ в ЛФ, в том числе и при проведении анализа с разведением справедливы и для расчетов при проведении контрольного опыта.
|
Пример 6: Количественное определение бензилпенициллина калиевой соли в лекарственной форме состава: Бензилпенициллина калиевой соли 100 000 ЕД Раствора натрия хлорида 0,9% 10 мл проводят по следующей методике: 1,00 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем до метки фосфатным буферным раствором с рН 6,0 (раствор А). 5 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 2,00 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2,40 мл 1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты и 10 мл 0,01 моль/л раствора йода. Избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата (Vо). Параллельно проводят контрольный опыт: к 5 мл раствора А прибавляют 0,4 мл 1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты и 10 мл 0,01 моль/л раствора йода. Избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата (Vк). Решение: Если рассматривать методику титрования, то можно выделить следующее: титрование – обратное, в результате анализа используемый объем ЛФ подвергается разведению, параллельно при титровании ЛВ проводят контрольный опыт.
Р = 10 мл, Vм.к = 25 мл, Vа = 5 мл, принимая условно коэффициент титрованного раствора К равным 1, формула для расчета содержания бензилпенициллина калиевой соли будет выглядеть следующим образом:
|
Многокомпонентные ЛС состоящие их ЛВ, которые возможно определить независимо друг от друга, титруют принятыми для них методами и их содержание рассчитывают по приведенным в п.п. 1.1. – 1.3. формулам.