Формирование контраста в растровом электронном микроскопе

Основными видами контраста в РЭМ являются: контраст, зависящий от атомного номера (или контраст от состава), и топографический контраст. Известно, что число отраженных электронов сильно зависит от атомного номера, а число вторичных электронов в меньшей степени зависит от атомного номера. Так как коэффициент отражения с атомным номером изменяется плавно и монотонно, то сигнал отраженных электронов используется для получения информации об относительной разности в среднем атомном номере областей образца. Области с высоким атомным номером выглядят яркими по сравнению с областями с низким атомным номером, при чем для элементов с большими атомными номерами различие контраста менее заметно.

Топографический контраст включает в себя следующие составляющие:

1. контраст от наклона образца, возникающий вследствие зависимости выхода вторичных электронов от наклона поверхности образца;

2. теневой контраст, возникающий из-за наклона образца, когда детектор Эверхарта-Торнли собирает не все вторичные электроны.

В простейшем случае топографического контраста суммарная яркость сигнала складывается из двух составляющих: вторичных электронов и отраженных электронов, которые отразились в направлении детектора (рис. 7). На изображении грани A будут выглядеть более темными, а грани B – более светлыми, что полностью соответствует оптическому изображению при освещении со стороны детектора. Грани, имеющие больший наклон, излучают больше вторичных электронов и выглядят ярче. Следует помнить, что точка зрения (из которой как бы наблюдается полученная картинка) в растровом микроскопе совпадает с точкой последнего кроссовера, которая является осью “качания” растра, а место расположения детектора совпадает с положением источника света, как бы освещающего образец. Для правильной интерпретации выпуклостей и впадин на поверхности образца необходимо учитывать реальное расположение образца и детектора в камере микроскопа.

Кроме топографического контраста и контраста от атомного номера необходимо учитывать и другие виды виды контраста, такие как рентгеновский, ориентационный (для кристаллов), магнитный, вольтовый и зарядовый контраст.

При использовании других разновидностей контраста, не столь чувствительных к топологии, например, рентгеновского, изображение теряет объемность и напоминает мозаику. Для удобства обработки подобных изображений во всех современных микроскопах существует возможность наложения сигналов от разных детекторов.

Рисунок 7. Формирование топографического контраста (ОЭ – обратно отраженные электроны; ВЭ – вторичные электроны; А – темные области; B – светлые области)

Требования к образцам

Для исследований твердотельных объектов в растровом электронном микроскопе специальной подготовки образцов практически не требуется. Единственным исключением являются диэлектрики, т.к. заряд, возникающий на поверхности образца, влияет на первичный пучок и резко снижает разрешение. Для стекания заряда на образец наносится тонкий (порядка 20 нм) слой металла. При исследовании микроэлектронных структур используются сколы и срезы, пересекающие интересующий элемент. Если коэффициенты вторичной эмиссии разных слоев близки, контраст может быть очень слабым, поэтому необходимо дополнительно декорировать поверхность образца, создавая на ней рельеф. Это достигается селективным травлением одного или нескольких слоев, либо подложки. Для исследования сплавов и определения состава методами рентгеновской спектроскопии применяются полированные срезы материала, называемые металлографическими шлифами.

Контрольные вопросы

1. Какой принцип работы растрового электронного микроскопа?

2. Как устроены детекторы электронов? Какие электроны улавливаются этими детекторами?

3. Каким образом формируется контраст в растровом электронном микроскопе?

4. Каким требованиям должны удовлетворять образцы для исследований в растровом электронном микроскопе?

Рекомендуемая литература

1. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Т.1/ Перевод с английского под ред. В.И. Петрова // – М.: Мир. – 1984. – 303 c.

2. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ Т.2 / Перевод с английского под ред. В.И. Петрова // – М.: Мир. – 1984. – 357 c.

Практическое занятие 4 Микроанализ в растровой электронной микроскопии

План занятия

1. Введение. Взаимодействие электронного пучка с образцом

2. Устройство и принцип работы детектора рентгеновского излучения

3. Количественный рентгеновский микроанализ

4. Пример проведения рентгеноспектрального микроанализа

Введение. Взаимодействие электронного пучка с образцом

Упругое рассеяние происходит в результате столкновения электронов высокой энергии с ядрами атомов, частично экранированных связанными электронами. Электроны, рассеянные образцом, принято называть отраженными электронами.

В результате неупругого рассеяния энергия передается атомам и электронам мишени, и кинетическая энергия электрона пучка уменьшается. Рассмотрим некоторые процессы неупругого рассеяния электронов падающего пука.

1. Возбуждение электронов проводимости, приводящее к эмиссии вторичных электронов. Взаимодействие электронов пучка с атомами образца может привести к высвобождению слабо связанных электронов зоны проводимости. Эти электроны называются вторичными электронами. Они имеют начальную кинетическую энергию до 50 эВ.

2. Ионизация внутренних оболочек. Электрон, обладающий достаточно высокой энергией, при взаимодействии с атомом может вызвать освобождение сильно связанного электрона с внутренних оболочек, оставляющего атом ионизированным в высокоэнергетическом состоянии. Последующая релаксация этого возбужденного состояния приводит к характеристическому рентгеновскому излучению и появлению оже-электронов.

3. Тормозное или непрерывное рентгеновское излучение. Электрон пучка с высокой энергией может претерпевать торможение в кулоновском поле атомов образца. Потеря энергии электронного пучка при таком торможении преобразуется в квант рентгеновского излучения, которое называется тормозным рентгеновским излучением. Так как энергетические потери в процессе этого торможения могут принимать любые значения, то тормозное рентгеновское излучение образует непрерывный спектр с энергией от нуля до энергии электронов пучка.

Процессы упругого и неупругого рассеяния конкурируют между собой. За счет упругого рассеяния электроны пучка отклоняются от их первоначального направления, а затем “диффундируют” в твердом теле. Неупругое рассеяние значительно уменьшает энергию электрона пучка до тех пор, пока он не захватывается твердым телом, ограничивая, таким образом, длину передвижения падающего электрона в твердом теле. Область, внутри которой электроны пучка взаимодействуют с твердым телом, теряя энергию и создавая те формы вторичного излучения, которые фиксируются детектором, называется областью взаимодействия. Знание размера и формы области взаимодействия и их зависимости от параметров объекта и пучка чрезвычайно необходимы для точной интерпретации изображений в РЭМ.

На рисунке 1 показаны области генерации основных сигналов в образце под действием электронного пучка.

Рисунок 1. Области генерации сигналов в образце

На рисунке 2 показано распределение излучаемых электронов по энергиям.

Рисунок 2. Распределение излучаемых электронов по энергиям: E – энергия электронов; N(E) – число эмитированных электронов; U – ускоряющее напряжение

Для определения формы и размеров области взаимодействия используются экспериментальный метод и метод Монте-Карло.

Экспериментальный метод основывается на свойстве некоторых материалов менять свой химический состав при их электронной бомбардировке. Данный метод позволил установить, что область взаимодействия имеет глубину несколько микрометров, существенно большую, чем ширина, и обладает грушевидной формой.

Метод Монте-Карло применяется для изучения области взаимодействия в любой мишени. Характерной особенностью метода Монте-Карло является то, что продвижение электрона в мишени рассчитывается ступенчато. Для каждой ступени выбирается тип столкновения и величина угла рассеяния. В зависимости от выбора, говорится либо об упругом, либо о неупругом рассеянии и, исходя из этого, рассчитывается длина пробега и потеря энергии электрона.

Линейные размеры области взаимодействия при фиксированной энергии пучка уменьшаются с возрастанием атомного номера. Дело в том, что в мишенях с высоким атомным номером электроны претерпевают больше упругих соударений на единицу длины, а средний угол рассеяния больше, чем в мишенях с низким атомным номером. Следовательно, с ростом атомного номера материала глубина проникновения электронов в твердое тело уменьшается, а значит, и уменьшаются линейные размеры области взаимодействия. Кроме того, размеры области взаимодействия уменьшаются при увеличении угла наклона образца.

Размер области взаимодействия зависит от энергии, с которой электроны попадают на образец. С ростом энергии пучка растут и размеры области взаимодействия. Это объясняется тем, что по мере возрастания энергии электроны глубже проникают в твердое тело, прежде чем упругие и неупругие рассеяния приведут к движению части электронов обратно к поверхности.