Особенности и практика локальной электронографии

Основные особенности дифракции электронов при реализации её в колонне электронного микроскопа связаны:

- с возможностью фокусировки, позволяющей осуществлять дифракцию от наноразмерных объемов;

- с сочетанием режимов дифракции и изображения, что создает условия для получения дифракционной информации от заранее выбранных участков;

- с большим радиусом сферы Эвальда, достигающим 40-50 Å^-1, и с углами рассеяния в сотые доли радиана, что позволяет получать электронограммы, являющиеся двумерными сечениями обратной решетки.

Двумерный характер этих сечений упрощает процесс интерпретации электронограмм. Преимуществом локальной электронографии является также визуальный контроль процесса формирования дифрактограммы, что позволяет исключить артефакты и однозначно интерпретировать дифракционной картины.

Существует два режима, обеспечивающие локальность дифракционной информации. Во-первых, область, которой отвечает электронограмма, может ограничиваться посредством селективной диафрагмы. Плоскость этой диафрагмы совмещена с плоскостью промежуточного изображения (рис. 8), и рассеяние от объемов, расположенных за её контуром, в формировании дифракционной картины не участвует. Локальность дифракционной информации, обеспечиваемая селективной диафрагмой в современных приборах, достигает 200 нм. Во-вторых, конденсорная система микроскопа позволяет уменьшить размер пробы (т.е., освещенной области на поверхности объекта) до нескольких нанометров. Этот режим при использовании образцов толщиной в до 20 нм позволяет получать дифракционную информацию от объемов в 1000 нм³, т.е., для веществ с размером элементарной ячейки в 4-5 нм информация отвечает объёму, состоящему из 8-16 элементарных ячеек.

Сочетание двух режимов формирования электронограмм, позволяет идентифицировать объекты со структурой всех типов (рис. 8). При этом локальность, обеспечиваемая селективной диафрагмой, достигается без снижения углового разрешения электронограммы и качества дифракционной информации (рис. 9). Получение малых проб вызывает ухудшение углового разрешения электронограмм, но возможность их использования для идентификации структур сохраняется (рис. 9).

Рисунок 8. Закономерности формирования электронограмм. 1 – ход лучей в микроскопе при формировании электронограмм, отследите роль селективной диафрагмы, и возможность фокусировки пучка конденсором. 2 – электронограмма BaTiO₃, проекция [001] с отражениями до = 0,32 Å^-1. 3 – текстурированный поликристалл, 4 – крупнозернистый поликристалл. 5 – поликристалл. 6 – аморфный SiO₂, слой толщиной 5 нм. 7 – профиль интенсивности на электронограмме 6 и результаты его обработки, свидетельствующие о высокой степени ближнего порядка. 2, 3, 4 получены с использованием селективной диафрагмы, 5, 6 – посредством пробы, полученной при фокусировке пучка конденсором

Рисунок 9. Информативность электронограмм, полученных в колонне микроскопа. 9-1, 9-2 – электронограммы кристалла Li_x(K_0,5Na_0,5)NbO₃ с упорядоченной структурой пировскитного типа; в результате упорядочения возникла слоевая структура со слоями вдоль направления [010] c с периодичностью 11,72 Å, что отражаемая появлением диффузных «тяжей» (рисунок 9-1), диффузное рассеяние на рисунке 9-2 показывает, что переход от слоя к слою происходит за счет сдвигов вдоль направления [111]. Электронограмма, полученная с использованием селективной диафрагмы, отражает все нюансы структуры. 9-3 – микрофотография нанопроволоки Si толщиной 8 нм с оболочкой SiO_x; электронограмма получена в сходящемся пучке с углом сходимости 3° (изображена на врезке), она получена посредством уменьшения размеров пробы до 5 нм путем фокусировки пучка конденсором, электронограмма сохраняет информацию о кристалличности Si, совершенстве его структуры и ориентации проволоки вдоль [111]