3. Содержание лабораторной работы

Сборка и зарядка прибора

Перед сборкой газоанализатора тщательно промыть и просушить все его стеклянные части. Для очистки измерительной бюретки она сначала промывается растворителем жира (ацетоном, эфиром или четыреххлористым углеродом), а затем дистиллятом.

В компенсационную трубку ввести через отросток 2-3 капли воды для увлажнения заключенного в трубке воздуха. При этом нужно следить, чтобы вода не застряла в отростке трубы. Далее в U-образную трубку манометра компенсатора залить подкисленную и подкрашенную метилоранжем воду так, чтобы мениск ее был на 7-8 мм ниже капиллярного отростка манометра.

Бюретку с компенсатором осторожно установить на место, для чего нижние концы ее ввести в отверстия в подставке и присоединить к вилке. Затем произвести подключение капилляра бюретки к трехходовому крану 18, а капилляра компенсационной трубки – к манометру.

Далее, к левому отростку трехходового крана 30 присоединить трехходовой кран 12, а к нему поглотительный сосуд 1, который при помощи опорной чашки установить на такой высоте, чтобы краны 12 и 30 находились на одном уровне. Опорную чашку закрепить под сосудом на деревянном мостике. Аналогичным образом производится последовательное присоединение к прибору поглотительных сосудов 2-6.

После установки сосудов к отросткам одноходовых кранов 20 и 21 присоединить петлю 25, предварительно заполненную окисью меди (CuO). Заполнение трубки CuO ведут через оба конца петли, слегка постукивая последней по твердому предмету. Глубина загрузки трубки определяется концом гибкой проволоки. Для предохранения CuO от высыпания при перевертывании петли и выдувания в процессе анализа газа в оба конца ее заложить небольшие асбестовые пробки или спирали из медной проволоки.

Сборка газоанализатора производится так, чтобы его вредное пространство было минимальным, а все детали, соединены встык при помощи коротких отрезков резиновой трубки, были прочно закреплены на подставках и держателях.

После сборки прибора заполнить через воронку дистиллированной водой стеклянный сосуд 8 и запирающей жидкостью бюретку и напорный сосуд 10. Соединить бюретку кранами 18 и 19 с атмосферой, а кранами 28 и 29 – с напорным сосудом 10, заполнить бюретку водой из напорного сосуда, после чего, закрыв краны 28 и 29, соединить ее с гребенкой краном 18.

Залить через воронку в поглотительные сосуды реактивы, причем сначала ввести во внешнюю (приемную) полость очередного сосуда половину приготовленного для него реактива и трехходовым краном соединить сосуд с бюреткой. Затем открыть кран 29 и опуская, напорный сосуд, засасывать реактив из внешней полости поглотительного сосуда во внутреннюю. После этого повернуть краны в прежнее положение и вылить в приемную полость сосуда остальную часть реактива, производя повторное засасывание раствора до отметки на отростке крана сосуда. По окончании заливки приемного сосуда высота уровня раствора в нем должна быть равна примерно 40 мм.

Поглотительный сосуд 1, служащий для поглощения RO₂ заполнить водным раствором едкого кали, а сосуд 2, предназначенный для поглощения С_nH_m, водным раствором бромистого калия, насыщенного бромом. Для предохранения персонала от вредного действия паров брома к тубусу поглотительного сосуда 2 присоединить стеклянную трубку, заполненную аскаритом (асбест, обработанный едким натром и измельченный). Трубка с аскаритом присоединяется к тубусу сосуда встык при помощи обрезка резиновой трубки. По мере расходования аскарита, который контролируется по изменению его цвета из светло-коричневого в белый, стеклянную трубку с ним периодически заменяют.

Поглотительные сосуды 3 и 4, служащие для поглощения О₂ и СО, заполнить соответственно щелочным раствором пирогаллоловой кислоты и сернокислым раствором монооксида меди с бета-нафтолом.

Поглотительный сосуд 5 заполнить водным раствором едкого кали. Сосуд 6, предназначенный для приема пробы при сжигании Н₂ и СН₄ наполнить 10%-ным водным раствором серной кислоты.

4. Порядок выполнения работы

1. Изучить устройство газоанализатора.

2. Осуществить сборку и зарядку газоанализатора согласно п. 3.

5. Контрольные вопросы:

1. Методы газового анализа.

2. Какие поглотители используется в газоанализаторе ВТИ-2?

3. Каким образом определяется содержание Н₂ и СН₄ в продуктах горения?

4. Для чего нужен напорный сосуд в схеме газоанализатора ВТИ-2?

6. Литература

1. Теория и техника теплофизического эксперимента: Учебное пособие для вузов. Под ред. В.К. Щукина. – М.: Энергоатомиздат. 1985. – 360 с.

2. Коростелев П.П. Лабораторные приборы технического анализа. – М.: Металлургия. 1987. – 288 с.

Лабораторная работа № 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА ГАЗООБРАЗНЫХ ПРОДУКТОВ СГОРАНИЯ НА ГАЗОАНАЛИЗАТОРЕ ВТИ-2

Цель работы – определить компонентный состав газообразных продуктов сгорания топлива с помощью переносного газоанализатора ВТИ-2.

1. Теоретическое обоснование работы

Химические методы основаны на поглощении компонентов газовой смеси различными реагентами. Так, углекислый газ поглощают раствором щелочи, кислород – щелочным раствором пирогаллола. О количестве газа судят по уменьшению его объема. Достоинство химических методов – простота конструкции газоанализатора и выполнения анализа.

Физико-химические методы основаны также на поглощении компонентов газовой смеси и измерения электрической проводимости, оптической плотности и др. физико-химические характеристики поглощаемых растворов (электрохимические методы анализа, колорометрия, хроматография).

Физические методы газового анализа основаны на измерении плотности, вязкости, температуры кипения, теплопроводности, поглощения и испускания света и др. физических свойств газовой смеси, зависящих от её состава (спектральный анализ, масс-спектроскопия).

Достоинство физико-химических и физических методов газового анализа – быстрота выполнения, возможность автоматизации анализа, что обусловило их распространение в различных отраслях промышленности.

При полном сгорании топлива дымовой газ, как известно содержит: диоксид углерода (СО₂), диоксид серы (SO₂), водяной пар (H₂O), кислород (О₂) и азот (N₂). Сумму CO₂+SO₂ и других кислых газов принято обозначать через RO₂. Следовательно, при полном сгорании топлива состав дымовых газов выражается равенством:

( 4.1)

Необходимо отметить, что в действительности все химические газоанализаторы определяют не СО₂, а RO₂ = CO₂+SO₂, т.к. применяемый для поглощения СО₂ реактив (раствор едкого кали) поглощает не только диоксид углерода, но и диоксид серы. Однако учитывая незначительное содержание SO₂ в анализируемых газах, им можно пренебречь.

При неполном сгорании топлива в дымовом газе появляются горючие компоненты: монооксид углерода (СО), водород (Н₂) и метан (СН₄), в некоторых случаях и тяжелые (непредельные) углеводороды (С_nH_m). Тогда состав продуктов сгорания топлива может быть представлен уравнением

( 4.2)

Согласно практическим данным для сгорания большинства топлив в составе дымовых газов наряду с СО содержится значительное количество Н₂ и СН₄. Поэтому определение при анализе газов только содержания СО является неправильным, так как наличие в продуктах сгорания небольшой доли Н₂ и особенно СН₄ приводит к значительным ошибкам при определении потери тепла с химической неполнотой сгорания топлива.