4. Порядок выполнения работы

1. Подготовить прибор к работе.

При подготовке прибора к проведению анализа газа произвести определение вредного объема измерительной бюретки, настроить компенсатора, проверить плотность прибора и продуть его азотом.

Для определения вредного объема бюретки, состоящего из пространства от крана 18 до нулевой отметки шкалы, через отросток 23 заполнить пространство до крана 18 водой, после чего поднять напорным сосудом уровень жидкости в левой части бюретки до нулевой отметки и через 2 мин, необходимые для стекания воды со стенок бюретки, отсчитать высоту уровня жидкости в правой части бюретки, занимающего любое промежуточное положение. Постепенно открывая кран 18, осторожно заполнить вредный объем бюретки водой из отростка 23, вытесняя при этом воздух в правую часть бюретки, и через 2 мин снова отсчитать положение в ней уровня жидкости. Полученная разность показаний равняется вредному объему бюретки, учитываемому при анализе газа. Определение вредного объема измерительной бюретки следует повторять до получения совпадающих результатов измерения.

Для обеспечения правильной работы компенсатора необходимо, чтобы при настройке прибора все его части имели одинаковую температуру. С этой целью необходимо оставить прибор на 2 ч в помещении с постоянной температурой, сообщив предварительно компенсатор краном 22 с атмосферой. Лучше всего оставить прибор в таком положении на ночь, а утром закрыть кран 22, который затем все время остается закрытым. Рабочая жидкость в обеих трубках манометра должна находится на одном уровне.

Для проверки прибора на плотность соединить бюретку краном 18 с гребенкой и затем поочередно поднять уровень реактива в каждом из поглотительных сосудов до отметки на его капилляре, расположенной ниже запирающего крана. Подъем реактива произвести при открытом кране поглотительного сосуда путем постепенного опускания уровня воды в бюретке при помощи напорного сосуда.

Подняв уровни реактивов во всех поглотительных сосудах, соединить бюретку кранами 18 и 19 с атмосферой, заполнить ее водой из напорного сосуда и снова соединить краном 18 с гребенкой. Опустив напорный сосуд, оставить прибор в таком положении на 5-10 мин. Положение уровня жидкости в бюретке будет указывать на недостаточную герметичность прибора: в этом случае необходимо промыть и смазать краны, а затем снова проверить плотность прибора.

После достижения необходимой герметичности газоанализатора все его краны, отростки, гребенки и петлеобразная трубка продуть азотом. Для продувки прибора использовать азот, оставшийся от анализа предыдущей пробы газа или полученный из воздуха посредством поглощения содержащегося в нем кислорода в сосуде 3, заполненном щелочным раствором пирогаллоловой кислоты. В последнем случае, для получения чистого азота, газ после поглощения кислорода несколько раз прокачивается в поглотительный сосуд 4 с сернокислым раствором монооксида меди с бета-нафтолом для поглощения оксида углерода, выделившего из раствора пирогаллоловой кислоты при поглощении им кислорода.

Краны и отростки поглотительных сосудов продуть азотом поочередно при помощи бюретки и напорного сосуда. После продувки крана и отростка поглотительного сосуда 2 с раствором бромистого калия, азот 3-4 раза прокачать через сосуд 1 с щелочным раствором едкого кали для удаления из газа паров брома.

После продувки давление азота в приборе уравнять с атмосферным. Для этого кранами 18, 20 и 21 соединить бюретку с гребенкой и трубкой 25, совместить посредством напорного сосуда уровни жидкости в нем и бюретке, отключить гребенку и трубку 25 от бюретки и вытеснить из бюретки водой остаток азота в атмосферу.

2. Отобрать пробу продуктов горения из муфельной печи и поместить в газоанализатор.

3. Провести анализ.

Пипетку (газометр и т.п.) с отобранной пробой газа присоединить резиновой трубкой к правому концу гребенки и произвести продувку газом соединительного участка от пипетки до крана 18. Затем произвести набор пробы газа для анализа. Объем газа, взятого на анализ, складывается из объемов газа в обоих коленах бюретки и объема вредного пространства. Проба газа забирается следующим образом: открыв левый кран вилки 29, заполняют широкое колено бюретки до отметки «80». Затем кран 29 перекрывают и заполняют правое колено немного ниже отметки 20. Через 2 мин (время, необходимое для стекания жидкости со стенок бюретки, при каждом очередном измерении объема должно быть строго постоянным) путем сжатия газа в бюретке устанавливают объем отобранной пробы точно100 см³, закрывают краны 29 и 28 и быстрым поворотом крана 18 (при открытом на атмосферу кране 19) выпускают избыток газа в атмосферу; если объем газа в бюретке окажется больше 100 см³, операцию повторяют.

Все измерения бюреткой объема пробы газа производятся при включенном компенсаторе. Для этого манометр 11 соединить с краном 30 с бюреткой и, прижав правую руку с напорным сосудом к опорной раме для обеспечения более плавного его перемещения по высоте, совместить уровни рабочей жидкости в обеих трубках манометра. После этого быстро закрыть сначала кран 28, а затем кран 30, и произвести отсчет объема пробы газа в бюретке.

Анализ пробы газа произвести вначале методом поглощения, а затем методом дожигания горючих компонентов.

Анализ газа методом поглощения производится в строгой последовательности, при которой каждый применяемый реактив используется для поглощения только одного компонента газовой смеси (или суммы однородных компонентов).

Анализ начать с перемещения пробы газа в поглотительный сосуд 1, в котором поглощается RO₂. Перемещение газа произвести 4-5 раз, после чего остаток его перевести в бюретку. Если объем остатка газа больше 80 см³, то уровень жидкости в левой части бюретки, устанавить на отметке 80 см³, и если меньше, то соответственно на отметках 60, 40 или 20 см³. Остаток газа засосать в правую часть бюретки, совместить в ней уровень жидкости с уровнем в напорном сосуде и, закрыв кран 28, подождать 2 мин окончания стекания жидкости со стенок, затем кран 28 открыть и произвести измерение объема остатка газа. Вслед за этим дополнительно переместить газ 2-3 раза в поглотительный сосуд 1. Если после повторного перемещения объем газа не изменится, поглощение RO₂ на этом закончить; в противном же случае его продолжить до получения постоянного объема остатка газа.

Далее, для определения содержания С_nH_m остаток пробы газа переместить в поглотительный сосуд 2, в котором оставить газ на 1-2 мин, после чего переместить газ еще 1-2 раза в сосуд 2 и затем в сосуд 1 для поглощения захваченных газом из сосуда 2 паров брома. Перемещение пробы в сосуд 1 производят до получения в бюретке постоянного объема газа. При перемещении газа в сосуд 2 запирающая жидкость в напорном сосуде обесцвечивается, поэтому ее периодически следует подкрашивать.

Для определения содержания О₂ и СО остаток пробы газа переместить соответственно в поглотительные сосуды 3 и 4 до получения постоянного объема. После поглощения СО остаток пробы прокачать несколько раз через сосуд 5 с едким кали для поглощения паров серной кислоты, после чего произвести измерение оставшегося объема. На этом анализ пробы газа методом поглощения закончить и перейти к анализу ее методом дожигания.

Сначала дожигают содержащийся в пробе Н₂, для чего электрическую печь, предварительно нагретую до температуры 270 С, надеть на дожигательную петлеобразную трубку и установить в печь термометр. Перекрыть краном 15 гребенку и оставить его в таком положении до конца анализа. Соеденить кранами 20 и 21 гребенку с дожигательной трубкой и медленно прокачать через последнюю газ из бюретки в сосуд 6 и обратно до получения постоянного объема. При дожигании допускаемое отклонение температуры печи от установленной величины 270С не должно превышать 10С.

После достижения постоянного объема газа вынуть термометр из печи и нагреть печь до температуры 850С. Дожигательную трубку охладить до комнатной температуры (при открытом кране 28), после чего прокачать через нее несколько раз остаток несгоревшего газа. Затем для поглощения О₂, образовавшегося в результате термической диссоциации оксида меди, газ переместить в сосуд 3 и после этого измерить объем оставшейся части после дожигания Н₂.

Далее, нагретую до температуры 850С, электрическую печь снова надеть на дожигательную трубку и приступить к дожиганию в ней предельных углеводородов (СН₄ и др.), прокачивая через трубку пробу газа из бюретки в сосуд 5 и обратно до получения постоянного объема газа. В остальном анализ остатка газа производится так же, как и при определении Н₂. На этом анализ пробы газа заканчить.

4. Определить состав продуктов горения по формулам:

- содержание RO₂, О₂, С_nH_m и СО

( 4.3)

и т.д.,

где V₁ и V₂ – объемы газа до и после поглощения искомого компонента, см³;

V - объем пробы газа взятой для анализа, см³.

- содержание Н₂

( 4.4)

где V₃ – объем газа после поглощения СО, см³;

V₄ - объем газа после дожигания Н₂, см³.

- содержание СН₄

( 4.5)

где V₅ – объем газа после дожигания Н₂, см³;

V₆ - объем газа после дожигания СН₄ и последующего поглощения СО₂, см³.

- содержание N₂

( 4.6)

Запись всех показаний при анализе газа необходимо производить в таблицу 4.1.

Таблица 4.1 - Результаты полного анализа газа

Определяемый компонент	Химическая формула	Количество газа, см3		Температура газа t, С	Объемный состав газа, %	Примечание
		взято	осталось
Взято на анализ	-
Трехатомные газы	(RO2)
Непредельные углеводороды	(CnHm)
Кислород	(O2)
Моноксид углерода	(CO)
Водород	(H2)
Метан	(CH4)
Азот	(N2)

5. Контрольные вопросы:

1. Какие функции выполняет поглотительный сосуд?

2. Какова погрешность измерения компонентов продуктов горения?

3. Почему для анализа необходимо взять 100 см³ газа?

4. Какую жидкость используют в качестве запирающей и почему?

5. Почему меняет цвет оксид меди при дожигании продуктов горения?

6. Литература

1. Физико-химические методы исследования металлургических процессов. Учебник для вузов. (Арсентьев П.П. и др.-М.: Металлургия. 1988. – 511 с.

2. Измерения в промышленности: Справ.изд. в 3-х книгах. Способы измерения и аппаратура. Пер. с нем. /Под ред. Профоса П. – М.: Металлургия. 1990. -344 с.

Лабораторная работа № 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛЕСОДЕРЖАНИЯ ХИМИЧЕСКИХ СТОКОВ ПРОМЫШЛЕННЫХ ПРЕДПРИЯТИЙ

Цель работы – определить электропроводность химических стоков, по найденной электропроводности раствора определить его солесодержание.

1. Теоретическое обоснование работы

Стоки от химводоочистки, образующиеся при работе водоподготовительных установок и конденсатоочисток имеют отклонения в показателе водородных ионов (рН), выходящие за пределы оптимальных для природных вод (6,5-8,5), содержат большое количество грубодисперсных примесей и солей. Например, на ТЭЦ мощностью 2400 МВт суммарная производительность химводоочистки составляет 2000 т/час. В результате этого процесса сбрасывается со сточными водами 2,0-2,5 т/час различных солей.

Воды ионообменной части ВПУ насыщены солями, состав которых складывается из концентрата природных "собственных" солей, извлеченных из воды в процессе очистки на ВПУ и предназначенной для нагрева и парообразования, "дополнительных" солей, входящих в состав реагентов, используемых в технологии очистки.

Современные исследования показывают, что выделяются три основных уровня экологической защиты гидросферы от солевых загрязнений.

Первый уровень - защита водоемов от локальных залповых солевых нагрузок. Этот уровень, защиты реализуется разбавлением и рассредоточением сточных вод, хотя общее количество сбрасываемых солей в итоге остается без изменений. Для большинства водоемов защита по этому уровню может оказаться достаточной, так как ПДК по хлоридам и сульфатам весьма велики. Эта же задача решается при использовании минерализованных стоков для смыва золы и шлака и транспортировке их по системе ГЗУ на золоотвалы. Эффективность этого мероприятия будет высокой при эксплуатации системы ГЗУ по оборотному циклу. В этом случае экологические проблемы могут решаться без затрат на переработку и утилизацию сточных вод. К этому же уровню защиты следует отнести возможность передачи в теплосеть не только собственных, но и в некоторых схемах водоподготовки дополнительных солей, а также рассеи­вание солей о брызгоуносом бессточных градирен.

Второй уровень защиты водоемов, который заключается в максимальном ограничении сброса дополнительных солей, осуществляется совершенствованием технологии водоприготовления и внедрением технологических процессов с минимальным расходом реагентов. Это достигается использованием установок ионного обмена, электродиализа, обратного осмоса, термических методов на аппаратах, использующих воду ухудшенного качества. На этом уровне предусматривается возможность восстановления и повторного использования реагентов в схемах известкования, натрий- и водородкатионирования. В этих схемах предотвращается сброс не только дополнительных солей, но и осаждаемой части собственных солей, содержащихся в воде.

Третий уровень экологической защиты предусматривает полное прекращение сброса минеральных солей (включая и собственные) в водоемы. Этот уровень рекомендуется в практике в строго регламентированных случаях после осуществления всех мероприятий второго уровня.