Лабораторна робота №3 Визначення вмісту магнію і кальцію у природних і стічних водах Мета і завдання роботи

Визначення кальцію і магнію у підземних водах проводиться трилонометричним методом. Даний метод є найбільш простим і точним. Однак варто пам’ятати, що точність визначення кальцію у два рази перевищує точність визначення магнію і похибки у визначенні кальцію автоматично посилюють похибки у визначенні магнію (у випадку завищення складу кальцію склад магнію занижується і навпаки).

Основні теоретичні положення

Від вмісту у воді кальцію і магнію залежить її твердість. Загальна твердість відповідає сумарному вмісту іонів Са²⁺ і Mg²⁺. Твердість підземних вод має велике значення при їх оцінці для практичного використання. Для питної води загальна твердість повинна складати 3-7 мг-екв/л.

Трилонометричне визначення засновано на реакції взаємодії іонів кальцію і магнію з трилоном Б з утворенням стійких з’єднань, добре розчинених у воді. В якості індикатора для титрування при визначенні суми кальцію і магнію застосовують хромоген чорний ЕТ-00. У присутності іонів кальцію і магнію у досліджуваному розчині індикатор утворює у лужному середовищі при рН=10-12 комплексне з’єднання, яке забарвлює розчин у винно-червоний колір.

При титруванні досліджуваного розчину трилон Б спочатку вступає в реакцію з іонами кальцію, а потім з іонами магнію.

У точці еквівалентності червоне забарвлення індикатора переходить в синє.

В іншому рівному об’ємі досліджуваного розчину титрують трилоном Б кальцій також в лужному середовищі з індикатором мурексидом, який являє собою амонійну сіль пурпурної кислоти. У точці еквівалентності рожево-червоний колір переходить у фіолетовий.

Обладнання, прилади, реактиви

Титрувальний стіл, бюретки об’ємом 100 мл, конічні колби об’ємом 250 мл, мірний циліндр об’ємом 100 мл. Реактиви: аміачно-буферний розчин, розчин хромогена чорного, розчин мурексиду, розчин трилона Б (0,1н), розчин їдкого натрію (10%).

Порядок проведення роботи

1 Визначення сумарного вмісту кальцію і магнію

У конічну колбу об’ємом 250 мл відбирають 100 мл досліджуваної води, додають 5 мл аміачно-буферного розчину, 7-8 крапель розчину хромогену чорного і титрують 0,1 н розчином трилону Б, інтенсивно перемішуючи воду у колбі.

До кінця титрування забарвлення води переходить від винно-червоного до фіолетового, після чого розчин трилону Б додають по одній краплі до переходу забарвлення у синій колір (до точки еквівалентності).

Сумарний склад кальцію і магнію розраховують за формулою:

(3.1)

де – сумарний склад кальцію і магнію в мг-екв/л;

а – кількість трилону Б, що пішла на титрування;

н – нормальність трилону Б;

V – об’єм води, взятої для аналізу в мл.

2 Визначення вмісту кальцію

У конічну колбу на 250 мл відбирають такий же об’єм досліджуваної води, як для сумарного визначення кальцію і магнію. Додають 2 мл 10% розчину їдкого натрію. Додають 0,2-0,3 г (або 5 крапель) порошку мурексиду і титрують розчином трилону Б на білому фоні до переходу рожево-червоного кольору у фіолетовий.

Зміна забарвлення проходить поступово, але перехід від блідо-рожевого до фіолетового досить різкий.

Склад кальцію визначають за формулою :

мг-екв/л (3.2)

або

мг/л (3.3)

де 20 – еквівалентна вага кальцію.

н – нормальність трилону Б;

а – кількість трилону Б, що пішла на титрування в мл.

V – об’єм води, взятої для аналізу в мл.