3.2 Электронная микроскопия

Это совокупность электронно-зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и прочих) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) - приборов, в которых для получения увеличенных изображений используют электронный пучок. Электронная микроскопия включает также методики подготовки изучаемых объектов, обработки и анализа результирующей информации [12].

Принцип действия основан на использовании некоторых эффектов, возникающих при облучении поверхности объектов тонко сфокусированным пучком электронов - зондом. Как показано на рисунке 3.3 в результате взаимодействия электронов 1 с образцом (веществом) 2 генерируются различные сигналы. Основными из них являются поток электронов: отраженных 3, вторичных 4, Оже-электронов 5, поглощенных 6, прошедших через образец 7, а также излучений: катодолюминесцентного 8 и рентгеновского 9.

1 – электронный луч, 2 – объект, 3 – отраженные электроны, 4 – вторичные электроны, 5 – Оже-электроны, 6 – ток поглощенных электронов, 7 – прошедшие электроны, 8 – катодолюминесцентное излучение, 9 – рентгеновское излучение.

Рисунок 3.3 Эффекты взаимодействия электронного луча

с объектом [12]

Различают два главных направления электронной микроскопии: трансмиссионную (просвечивающую) и растровую (сканирующую), основанных на использовании соответствующих типов ЭМ. Они дают качественно различную информацию об объекте исследования и часто применяются совместно. Известны также отражательная, эмиссионная, оже-электронная, лоренцова и иные виды электронной микроскопии, реализуемые, как правило, с помощью приставок к трансмиссионным и растровым ЭМ [12].

Некоторые основные понятия. Электронный луч - направленный пучок ускоренных электронов, применяемый для просвечивания образцов или возбуждения в них вторичных излучений (например, рентгеновского). Ускоряющее напряжение - напряжение между электродами электронной пушки, определяющее кинетическую энергию электронного луча. Разрешающая способность (разрешение) - наименьшее расстояние между двумя элементами микроструктуры, видимыми на изображении раздельно (зависит от характеристик ЭМ, режима работы и свойств образцов). Светлопольное изображение - увеличенное изображение микроструктуры, сформированное электронами, прошедшими через объект с малыми энергетическими потерями (структура изображается на экране электроннолучевой трубки (ЭЛТ) темными линиями и пятнами на светлом фоне). Темнопольное изображение формируется рассеянными электронами (основной пучок электронов при этом отклоняют или экранируют) и используется при изучении сильнорассеивающих объектов (например, кристаллов); по сравнению со светлопольным выглядит как негативное.

Хроматическая аберрация - снижение скорости электронов после просвечивания объекта, приводящее к ухудшению разрешения; усиливается с увеличением толщины объекта и уменьшением ускоряющего напряжения. Контрастирование (химическое и физическое) - обработка исследуемых образцов для повышения общего контраста изображения и (или) выявления отдельных элементов их структуры. Оттенение - физическое контрастирование микрочастиц, состоящее в том, что на образец в вакуумной установке напыляется тонкая пленка металла, при этом "тени" (ненапыленные участки) прорисовывают контуры частиц и позволяют измерять их высоту. Негативное контрастирование – обработка микрочастиц на пленке-подложке растворами соединений тяжелых металлов (U и др.), в результате чего частицы будут видны как светлые пятна на темном фоне (в отличие от позитивного контрастирования, делающего темными сами частицы). Ультрамикротом (ультратом) - прибор для получения ультратонких (0,01…0,1 мкм) срезов объектов с помощью стеклянных или алмазных ножей. Реплика - тонкая, прозрачная для электронов пленка из полимерного материала либо аморфного углерода. повторяющая микрорельеф массивного обьекта или его скола. Сканирование - последовательное облучение изучаемой поверхности узким электронным лучом - зондом с помощью развертки (в трансмиссионных приборах все поле зрения облучается одномоментно). Развертка - периодическое отклонение электронного луча по осям X и Y с целью формирования электронного растра. Растр - система линий сканирования на поверхности образца и на экране ЭЛТ [12].