2.1 Материалдар мен заттардың химиялық құрамын анықтауды метрологиялық қамтамасыз ету

Өнімнің химиялық құрамын өлшеу өзінің спецификалық ерекшеліктерімен, өлшеу қателігінің сол немесе басқа дəрежесін анықтайтын факторлар болуымен ерекшелінеді. Химиялық құрамды өлшеу жанамаға жатады, өйткені тікелей өлшеуге ұшырайтын бақыланып отырған компоненттің құрамын талдаудың кезкелген əдісін қолдану анықталып отырған физикалық

шаманың компонентінің концентрациясының қатынасына байланысты функция негізінде химия - аналитикалық процестегі өлшеу үш сатыдан тұрады:

1. Бастапқы үлгінің аналитикалық өзгерісін анықтау, адам немесе компьютер ыңғайлы қабылдау үшін қажетті ақпараттық дабыл жəне оның ұсыну формасы көрсету бастапқы құрылымдық көбеюін жеңілдетеді. Осы өзгерістердің негізінде өлшеніп отырған шама бастапқы дабыл ретінде беріледі.

2. ӨЖ (салмақ, тұнба, оптикалық тығыздық жəне т.б.) қолданып аналитикалық дабыл арасында тікелей өлшеу орындалады.

3. Шығатын ӨЖ дабылының жəне компонент концентрациясына функционалды қатынасы көмегімен аралық өзгерістер нəтижесін өлшеу талданып отырған үлгінің құрамында бақыланып отырған компоненттің үлесін анықтауды химиялық құрамды өлшеу нəтижесін алу деп атаймыз.аланады.

Химиялық құрамды өлшеуді метрологиялық қамтамасыз ету жүйесі стандартты үлгіледі қолдану негізінде əдістердің жəне ӨЖ өте кең ауқымды

жəне тез өзгеретіндігін ескеру қажет. Сандық талдаудың спецификасын ескеріп өлшеу процесінде шамалардың əсерінің айрықша өзгеруі жəне шығу

дабылының параметрлерінің ақпаратсыздығы, ӨЖ өздерін бақылау химиялық құрамды өлшеудің нəтижелерінің қателіктерін бағалаудың сенімділігі үшін, қолданылып отырған өлшеуді орындау əдістемесінің аттестаттталуы, сонымен

бірге нормативті техникалық құжаттамаларға сəйкестігін жедел бақылау жəнетексеру маңызды болады. Осыған байланысты өлшеу дəлдігін тексергенде,жедел бақылауды жүргізу барысында, аз уақыт ішінде өлшеу нəтижесін сипаттайтын, өлшеу сапасына толық жəне шынайы баға беретін, аналитикалық зертхана жұмысының сапасын объективті бағалайтын зертхана аралық тексерудің арнайы тəсілдері қолдану керек.

Өнімнің сапасын бақылау үшін химиялық құрамды ӨОƏ тəжірбиеде қолдану кезінде, компонент концентрациясы шектен асып кету жағдайы орындалғанда компоненттің шақтама алаңындағы құрамына өнім партиясын

бөлу тапсырмасы қойылады. Өлшеу дəлдігіне талаптар шақтама алаңының

əртүрлі бөліктерінде компоненттің құрамы біркелкі болған жағдайда өлшеу

талаптары сақталмайды, бұл ӨОƏ бойынша өлшеу сапасына дифференциалды ұмтылыстың қажеттілігін анықтайды жəне ол өнімнің сапасын анықтауға бағытталған. Бақылаушы компоненттің құрамы регламенттелген шақтама алаңының шегінен белгілі бір мəнге ауытқып орналасса, өнімнің сапасының шегіне жетпеген жағдайда ереже жеңілдетуі мүмкін. Сапа қорының болмауы өнімнің ақаулығын анықтауды қиындатады, сонымен бірге ӨОƏ дəлдігіне НТҚ сəйкес болса да, шақтама алаңы шекарасына «бақылаудың дəлдігінің кему аймағына» жақындау байқалса, онда ақаулықтың дəлдігі бірден төмендейді.

Кəсіпорында өнімді бақылау үшін НТҚ-дан дəлірек ӨОƏ қолдануға болмайтындықтан, өнімнің шақтама алаңы шегіне жақын жердегі химиялық

құрамын өлшеу шынайылығын көтеруге, талдаудың екі (немесе бірнеше) орташа нəтижелерін орталау арқылы өнімді таңбалау, сондай-ақ химиялық

əдістемелер негізінде қайталап өлшеумен қол жеткізуге болады. Сондықтан,

аттестатталатын ӨОƏ-ға қойылатын жалпы талаптарда «бақылау шынайылығы төмен аймаққа» түсетін компоненттер концентрациясының аралығы келтіріледі жəне ӨОƏ дəлдігі ӨОƏ талаптарына сəйкес болған жағдайда да қайталап өлшеуді талап етеді.

Өлшеуді орындау əдістемесін (ӨОƏ) жəне нормативтік ӨҚ метрологиялық аттестаттау

Өлшеуді орындау əдістемесін метрологиялық аттестаттау бойынша заттар

мен материалдардың үлгілерінің компонент құрамын анықтау жұмыстарын

жүргізуді ұйымдастыруды ГОСТ 8.505-84 бекітеді, ондағы құжаттаманың

құрылуына жəне мазмұнына қойылатын талаптар ГОСТ 8.504-84 стандартында регламенттеледі. Өлшеуді орындау əдістемесінің метрологиялық аттестаттау бағдарламасы:

1. Өлшеуді орындау əдістемесін метрологиялық аттестаттауына арналған шарттардың болуын тексеру;

2. Өлшеуді орындау əдістемесі бойынша орындалатын өлшеу дəлдігінің бағасын бекітуге эксперименттік зерттеулер жүргізу;

3. Бақыланатын нормативтердің нақты дəлдігін бағалаудың сəйкестігі жəне эксперименттік зерттеулердің орындалуының дұрыстығын тексеру;

4. Өлшеу дəлдігін бақылау нормативтерін жəне өнімнің негізіділігіне талдау жасау;

5. Өлшеуді орындау əдістемесінің метрологиялық аттестаттау туралы техникалық есеп құру жəне оның аттестатының жобасын ұсыну сатыларынан тұрады.

Өлшеуді орындау əдістемесін метрологиялық аттестаттау бойынша заттар мен материалдардың үлгілерінің компонент құрамын анықтау жұмыстарын жүргізуді ұйымдастыруды ГОСТ 8.505-84 бекітеді, ондағы құжаттаманың құрылуына жəне мазмұнына қойылатын талаптар ГОСТ 8.504 84 стандартында регламенттеледі. Өлшеуді орындау əдістемесінің метрологиялық аттестаттау бағдарламасы:

1. Өлшеуді орындау əдістемесін метрологиялық аттестаттауына арналған

шарттардың болуын тексеру;

2. Өлшеуді орындау əдістемесі бойынша орындалатын өлшеу дəлдігінің

бағасын бекітуге эксперименттік зерттеулер жүргізу;

3. Бақыланатын нормативтердің нақты дəлдігін бағалаудың сəйкестігі жəне

эксперименттік зерттеулердің орындалуының дұрыстығын тексеру;

4. Өлшеу дəлдігін бақылау нормативтерін жəне өнімнің негізіділігіне талдау

жасау;

5. Өлшеуді орындау əдістемесінің метрологиялық аттестаттау туралы

техникалық есеп құру жəне оның аттестатының жобасын ұсыну сатыларынан

тұрады Химиялық құрамды ӨОƏ аттесттау, мемлекеттік СҮ(стандартты үлгілер) немесе аттестатталған өндірістік СҮ сипаттамаларын қайта өндіру негізінде жүргізіледі. Өндірістік СҮ болмаған жағдайда бақылау үлгілері ретінде ӨОƏ аттестаттауына арналған арнайы дайындалған қоспалар қолдануға болады. Бұлжағдайда процесс негізгі химиялық құрамды ӨОƏ тіркелетін, аттестатталған қоспаның қосымша ӨОƏ сипатталып жəне толығымен регламенттелуі тиіс.ӨОƏ аттестатталған қоспасына: 1. Тағайындалуы мен қолданылу аймағы; 2. Өлшеу құралдары, көмекші құрылғылар, реактивтер мен материалдар; 3. Дайындау процедурасы; 4. Аттестатталған қоспа компоненттер құрамы мəнінің қателіктері сипатын анықтайтын есептер алгоритмі;

5. Қауіпсіздік талаптары;

6. Таңбалау мен қаптауға қойылатын талаптар;

7. Оператор біліктілігіне қойылатын талаптар кіреді.

Өлшеуді орындау əдістемесінің негізгі аттестатының мазмұны.Өлшеуді орындау əдістемесі аттестатының кіріспе бөлімінде нақты мақсаттар анықталуы тиіс, сонымен бірге бақыланатын объектінің атауы, анықталатын компонент, өлшеуді орындау əдістемесінің өлшеу диапазоны, компоненттерді талдаудың нəтижесіне əсер ететін шектік-шақтамалық құрамы көрсетілуі тиіс. «Өлшеу əдісі» бөліміне əдістің атауы, əдіс негізіндегі физикалық немесе физикалық-химиялық принциптер жəне оның құрылуы кіреді.«Өлшеу құралдары, көмекші құрылғылар, реактивтер мен материалдар» бөлімінде НТҚ-қа сілтемелер көрсетілген олардың тізімі болады. Реактивтер туралы қосымша мəліметтерге түрі, сұрыпы жəне таңбасы туралы ақпараттар кіруі керек. Нормативтік өлшеу жүйесінің (ӨЖ-СИ) əрбір данасы үшін метрологиялық аттестаттау туралы куəліктің нөмірі көрсетілуі тиіс. «Өлшеу жүргізу шарттары» бөлімінде қажет жағдайда өлшеуді орындау шарттарын анықтайтын факторлардың (температура, қысым, ылғалдылық, т.б.) шақталған өлшеу диапазондары көрсетіледі. «Өлшеу жүргізуге дайындық» бөлімінде барлық дайындық операциялары –өлшеу жүйесін (ӨЖ-СИ) жұмыс күйіне келтіру тəртібі, градуирлік сипаттамаларды орнату тəсілдері жəне т.б. регламенттеледі. «Өлшеу жүргізу» бөлімінде сынамалардың массасын, сынаманы алу тəсілдері мен олардың саны, «бос»тəжірибе жүргізу тəртібі (қажет жағдайда), өлшеу нəтижелерін алу операциясының бірізділігі жəне сипаттамасы бекітіледі, сонымен бірге сынама компоненттеріне кедергі келтіретін операциялардыңалдын алу жатады. «Өлшеу нəтижелерін есептеу» бөлімінде алынған эксперименттік мəндер мəліметі бойынша сынамалардағы компоненттердің массалық үлесі мəндерін анықтауға арналған формулалар мен есептеу тəсілдері, талдау нəтижелерінің дəлдігін қамтамасыз етуге қойылатын жалпы талаптар қарастырылады. Химиялық талдау нəтижелерінің дəлдігін қамтамасыз етуге қойылатын жалпы талаптар сынамадағы компонентердің массалық үлесін екі параллель таңдамада анықтау туралы мəліметтерден тұруы керек. Екі өлшемдегі нəтижелердің орта арифметикалық мəні талдаудың қорытынды нəтижесі болып қабылданады. Параллель өлшеулер арасындағы максимал таралу Р=0,95 сенімділік ықтималдығы үшін параллель өлшеу нəтижелері арасындағы аттестатта жүргізілген шақтамалық таралу мəнінен аспауы тиіс. Егер бұл таралу шақтамадан асып кетсе, онда қайтадан өлшеу жүргізіледі. «Өлшеу дəлдігінің нормалары жəне олардың орындалуын оперативті бақылау» бөлімі: 1. Талдау нəтижелері қателігінің ықтимал мəндерінің шектік мəндерінен (белгі ескерілмейді); 2. Екі (үш) параллель өлшеу нəтижелері арасындағы таралуынан; 3. Нəтижелерді салыстыру үшін əртүрлі жағдайларда (əртүрлі орындаушылар, əртүрлі уақыт жəне т.б.) алынған бір сынаманы талдаудың екі нəтижесі арасындағы таралуынан;

4. СҮ талдау нəтижелерінің аттестатталған мəннен немесе басқа үлгінің шамаларға арналған аналогтық мəліметтерден айырмашылығынан тұрады.

Салыстырмалы өлшеу дəлдігін оперативті бақылау алгоритмі талдау нəтижесіне түзетулер енгізусіз ауысымына бір реттен жиі емес аттестатталған СҮ кəсіпорындары компонент концентрациясы мəндерінен құралуы тиіс. «Қауіпсіздік талаптары» бөлімі берілген əдістемеге арналған қауіпсіздік техникасының спецификалық ережелері сипаттамасынан тұрады