- •1. Понятие хроматографии. Основные цели и задачи.
- •2. Классификация хроматографических методов.
- •3. Элюентная хроматография.
- •4. Вытеснительная хроматография.
- •5. Фронтальная хроматография.
- •6. Хроматограмма. Основные характеристики хроматографического пика.
- •7. Основные характеристики удерживания и разделения компонентов на хроматограмме.
- •8. Основные закономерности сорбциолнных процессов. Фактор емкости и коэффициент извлечения.
- •10. Теория теоретических тарелок. Расчет вэтт и количества теоретических тарелок по хроматограмме.
- •9. Основные факторы размывания хроматографического пика.
- •11. Оценка эффективности и селективности хроматографической колонки.
- •12. Степень разделения компонентов и ее связь с параметрами хроматографической колонки.
- •13. Уравнение Ван-Деемтера для насадочной колонки.
- •14. Уравнение Голея для капиллярной колонки.
- •15. Определение оптимального значения скорости подвижной фазы.
- •16. Влияние температуры на размывание хроматографического пика.
- •17. Разделение компонентов в изотермическом режиме и режиме программирования температуры.
- •18. Газовая хроматография. Общие понятия.
- •19. Общая схема газо-жидкостного хроматографа.
- •20. Хроматографические колонки применяемые в гжх.
- •21. Методика заполнения насадочной колонки для гжх.
- •22. Основные характеристики подвижной фазы.
- •23. Общие требования к устройствам ввода пробы в гжх
- •24. Ввод газообразных и твердых проб в гжх
- •Ввод пробы
- •25. Ввод жидких проб в гжх
- •26. Детекторы в гжх, основные требования.
- •27. Интегральные и дифференциальные детекторы.
- •28. Потоковые и концентрационные детекторы.
- •29. Характеристики детекторов (чувствительность, порог чувствительности).
- •30. Линейность, селективность детекторов.
- •31. Общее устройство и принципиальная электрическая схема катарометра.
- •32. Типы термочувствительных ячеек и элементов детектора по теплопроводности.
- •33. Детектор по плотности.
- •34. Пламенно-фотометрический детектор.
- •35. Вольт-амперная характеристика ионизационных детекторов.
- •36. Пламенно-ионизационный детектор.
- •37. Детектор электронного захвата.
- •39. Фотоионизационный детектор.
- •40. Газоадсорбционная хроматография. Силы взаимодействия сорбата и сорбента.
- •41. Классификация разделяемых веществ и сорбентов в газоадсорбционной хроматографии.
- •42. Газожидкостная хроматография. Требования к неподвижной фазе.
- •43. Классификация жидких фаз. Основные представители.
- •44. Классификация жидких фаз по величине относительной полярности.
- •45. Влияние количества жидкой фазы и толщины пленки на эффективность колонки.
- •46. Жидкостная хроматография. Общие положения.
- •48. Распределительная жидкостная хроматография.
- •49. Ионообменная, ионная, ион-парная хроматография.
- •52. Общие закономерности проведения тонкослойной хроматографии
- •53. Сверхкритическая флюидная хроматография.
- •54. Схема и принцип действия жидкостного хроматографа. Хроматографические колонки.
- •55. Рефрактометрические детекторы
- •56. Фотометрические детекторы.
- •57. Флуореметрические детекторы.
- •58. Электрохимические, кондуктометрические и вольтамперометрические детекторы.
- •59. Качественный анализ в хроматографии. Основные цели и задачи, методы.
- •I.2. Использование табличных данных о характеристиках удерживания
- •60. Идентификация компонентов с использованием индексов удерживания Ковача.
- •61. Количественный анализ в хроматографии. Параметры пика используемые для количественного анализа.
- •62. Методы триангуляции. Измерение количественных параметров пиков различного разрешения.
- •63. Метод абсолютной калибровки и внутреннего стандарта.
- •64. Методы нормирования площадей
- •65. Какие электрокинетические явления лежат в основе метода капиллярного электрофореза?
- •66. Общее устройство систем капиллярного электрофореза. Основные ограничения метода.
- •67. Какова эффективность разделения методом капиллярного электрофореза (число теоретических тарелок) и за счет какого фактора она в основном достигается?
- •68. В чем заключается явление стекинга и какова его физическая природа?
- •69. Каков физический смысл критической концентрации мицеллообразования (ккм)?
- •70. Каково строение мицеллы и ее собственного двойного электрического слоя (дэс)?
42. Газожидкостная хроматография. Требования к неподвижной фазе.
Газожидкостная хроматография на практике применяется гораздо чаще, чем газоадсорбционная. Это связано с тем, что набор веществ, которые могут быть использованы в качестве неподвижных жидких фаз, гораздо шире набора имеющихся активных адсорбентов. Эти неподвижные жидкие фазы имеют более широкий диапазон концентраций с линейной функцией изотермы распределения, что дает возможность работать с большими пробами и, следовательно, обеспечивает более высокую чувствительность анализа, а также позволяет с меньшими усилиями добиваться высокоэффективной и воспроизводимой работы колонок.
В основе распределительной газожидкостной хроматографии лежит различие растворимости разделяемых веществ в выбранном неподвижном растворителе в хроматографической колонке или, точнее, различие коэффициентов их распределения между неподвижной жидкой фазой (НЖФ), служащей растворителем, и подвижной газовой фазой (ПГФ), которой является газ-носитель. Чем выше коэффициент распределения вещества в газо-жидкостной колонке, тем больше его удерживаемый объем и тем дольше вещество задерживается в колонке.
Разделительная способность газожидкостной колонки зависит:
– от правильности выбора носителя НЖФ;
от правильности выбора НЖФ, т. е. такой, которая была бы наиболее селективной по отношению к разделяемым компонентам смеси;
правильности выбора условий разделения (размеров колонки, ее температуры, скорости подачи газа-носителя, количества анализируемой пробы, вводимой в колонку).
Основными задачами твердого носителя неподвижной жидкой фазы являются:
эффективное удерживание на своей поверхности неподвижной жидкой фазы в виде равномерного тонкого слоя;
обеспечение достаточно большой поверхности раздела между подвижной и неподвижной фазами.
В принципе носителем неподвижной жидкой фазы может быть любой тонко измельченный твердый материал, стабильный и инертный при рабочей температуре колонки.
Однако достигаемая эффективность разделения зависит также и от следующих трех факторов:
от однородности заполнения колонки насадкой;
от особенностей геометрической структуры поверхности частиц твердого носителя;
от величины адсорбционной активности твердого носителя.
Основные требования к носителям неподвижной жидкой фазы, применяемым в газо-жидкостной хроматографии, можно сформулировать следующим образом:
химическая и адсорбционная инертность носителя по отношению к неподвижной жидкой фазе и разделяемым соединениям;
удельная поверхность в интервале от 0.5 до 2 м2/г;
диаметр частиц в интервале от 0.12 до 0.30 мм;
предпочтительно правильная (сферическая) форма частиц;
достаточная термическая стабильность и механическая прочность;
размеры пор в интервале от 0.510-3 до 1.510-3 мм.
В качестве твердых носителей неподвижных жидких фаз предложено большое число материалов, однако, лишь немногие из них достаточно полно удовлетворяют указанным требованиям.
Наибольшее распространение в практике получили следующие твердые носители: диатомовые носители, стеклянные микрошарики, силикагель, оксид алюминия, политетрафторэтилен, полимерные пористые носители.