- •1. Понятие хроматографии. Основные цели и задачи.
- •2. Классификация хроматографических методов.
- •3. Элюентная хроматография.
- •4. Вытеснительная хроматография.
- •5. Фронтальная хроматография.
- •6. Хроматограмма. Основные характеристики хроматографического пика.
- •7. Основные характеристики удерживания и разделения компонентов на хроматограмме.
- •8. Основные закономерности сорбциолнных процессов. Фактор емкости и коэффициент извлечения.
- •10. Теория теоретических тарелок. Расчет вэтт и количества теоретических тарелок по хроматограмме.
- •9. Основные факторы размывания хроматографического пика.
- •11. Оценка эффективности и селективности хроматографической колонки.
- •12. Степень разделения компонентов и ее связь с параметрами хроматографической колонки.
- •13. Уравнение Ван-Деемтера для насадочной колонки.
- •14. Уравнение Голея для капиллярной колонки.
- •15. Определение оптимального значения скорости подвижной фазы.
- •16. Влияние температуры на размывание хроматографического пика.
- •17. Разделение компонентов в изотермическом режиме и режиме программирования температуры.
- •18. Газовая хроматография. Общие понятия.
- •19. Общая схема газо-жидкостного хроматографа.
- •20. Хроматографические колонки применяемые в гжх.
- •21. Методика заполнения насадочной колонки для гжх.
- •22. Основные характеристики подвижной фазы.
- •23. Общие требования к устройствам ввода пробы в гжх
- •24. Ввод газообразных и твердых проб в гжх
- •Ввод пробы
- •25. Ввод жидких проб в гжх
- •26. Детекторы в гжх, основные требования.
- •27. Интегральные и дифференциальные детекторы.
- •28. Потоковые и концентрационные детекторы.
- •29. Характеристики детекторов (чувствительность, порог чувствительности).
- •30. Линейность, селективность детекторов.
- •31. Общее устройство и принципиальная электрическая схема катарометра.
- •32. Типы термочувствительных ячеек и элементов детектора по теплопроводности.
- •33. Детектор по плотности.
- •34. Пламенно-фотометрический детектор.
- •35. Вольт-амперная характеристика ионизационных детекторов.
- •36. Пламенно-ионизационный детектор.
- •37. Детектор электронного захвата.
- •39. Фотоионизационный детектор.
- •40. Газоадсорбционная хроматография. Силы взаимодействия сорбата и сорбента.
- •41. Классификация разделяемых веществ и сорбентов в газоадсорбционной хроматографии.
- •42. Газожидкостная хроматография. Требования к неподвижной фазе.
- •43. Классификация жидких фаз. Основные представители.
- •44. Классификация жидких фаз по величине относительной полярности.
- •45. Влияние количества жидкой фазы и толщины пленки на эффективность колонки.
- •46. Жидкостная хроматография. Общие положения.
- •48. Распределительная жидкостная хроматография.
- •49. Ионообменная, ионная, ион-парная хроматография.
- •52. Общие закономерности проведения тонкослойной хроматографии
- •53. Сверхкритическая флюидная хроматография.
- •54. Схема и принцип действия жидкостного хроматографа. Хроматографические колонки.
- •55. Рефрактометрические детекторы
- •56. Фотометрические детекторы.
- •57. Флуореметрические детекторы.
- •58. Электрохимические, кондуктометрические и вольтамперометрические детекторы.
- •59. Качественный анализ в хроматографии. Основные цели и задачи, методы.
- •I.2. Использование табличных данных о характеристиках удерживания
- •60. Идентификация компонентов с использованием индексов удерживания Ковача.
- •61. Количественный анализ в хроматографии. Параметры пика используемые для количественного анализа.
- •62. Методы триангуляции. Измерение количественных параметров пиков различного разрешения.
- •63. Метод абсолютной калибровки и внутреннего стандарта.
- •64. Методы нормирования площадей
- •65. Какие электрокинетические явления лежат в основе метода капиллярного электрофореза?
- •66. Общее устройство систем капиллярного электрофореза. Основные ограничения метода.
- •67. Какова эффективность разделения методом капиллярного электрофореза (число теоретических тарелок) и за счет какого фактора она в основном достигается?
- •68. В чем заключается явление стекинга и какова его физическая природа?
- •69. Каков физический смысл критической концентрации мицеллообразования (ккм)?
- •70. Каково строение мицеллы и ее собственного двойного электрического слоя (дэс)?
60. Идентификация компонентов с использованием индексов удерживания Ковача.
Главным достоинством системы индексов удерживания является ее наглядность. По определению н-алканам приписываются значения индексов удерживания, равные числу углеродных атомов в молекуле, умноженному на 100 ед. Например, для метана – 100, пропана – 300, декана – 1000 и т.д. Водороду приписывают значение индекса равное нулю. Эти числа и образуют в шкале индексов удерживания серию фиксированных точек.
Поскольку численное значение индексов Ковача определяется лишь физико-химическими свойствами анализируемого вещества, природой неподвижной фазы и температурным режимом колонки, индекс удерживания вещества той или иной неподвижной фазой, отнесенный к определенной температуре, можно поставить в ряд с такими известными константами, как температура кипения (плавления), плотность или показатель преломления.
Для представления величин удерживания в газовой хроматографии используется система индексов удерживания Ковача Индексы удерживания Ковача не зависят от ряда инструментальных переменных, например от объемной скорости потока. Это позволяет проводить сравнение величин удерживания, полученных в различных хроматографических системах.
61. Количественный анализ в хроматографии. Параметры пика используемые для количественного анализа.
Количественный хроматографический анализ проводят обычно на хроматографе. Метод основан на измерении различных параметров хроматографического пика, зависящих от концентрации хроматографируемых веществ – высоты, ширины, площади и удерживаемого объема или произведения удерживаемого объема на высоту пика.
В количественной газовой хроматографии применяют методы абсолютной градуировки и внутренней нормализации, или нормировки. Используется также метод внутреннего стандарта. При абсолютной градуировке экспериментально определяют зависимость высоты или площади пика от концентрации вещества и строят градуировочные графики или рассчитывают соответствующие коэффициенты. Далее определяют те же характеристики пиков в анализируемой смеси, и по градуировочному графику находят концентрацию анализируемого вещества. Этот простой и точный метод является основным при определении микропримесей.
Количественный хроматографический анализ основан на измерении различных параметров пика, зависящих от концентрации хроматографируемых веществ - высоты, ширины, площади и удерживаемого объема или чаще произведения удерживаемого объема на высоту пикай При достаточной стабильности условий хроматографиро-вания и детектирования определяющим параметром пика можно считать его высоту. Расчет по площади пика позволяет несколько снизить требования к стабильности условий хроматографирования по сравнению с расчетом пв высоте пика, однако само измерение площади вызывает появление новых источников ошибок. В случае узких пиков некоторые преимущества имеет измерение произведения удерживаемого объема на высоту пика. При неполном разделении ошибки возрастают из-за наложения и искажения контуров пиков. В этих случаях используют специальные приемы, опирающиеся, главным образом, на измерение высоты пиков.