7.4. Оборудование для ведения масообменных процессов

7.4.1. Оборудование для ведения процесса экстраКции

Экстрагирование - это процесс извлечения растворителем из многокомпонентного твёрдого или жидкого вещества одного или нескольких компонентов, которые имеют избирательную растворимость.

Процессы экстрагирования растворённых веществ из растительного сырья относятся к наиболее распространённым в пищевой промышленности. В отдельных отраслях (сахарной, спиртовой, масложировой, фармацевтической) они являются определяющими для производительности предприятий и качества готовой продукции.

Растворитель называют избирательным, если в нём хорошо растворяется один из компонентов, и плохо растворяются другие составные части сырья.

Аппараты для экстрагирования называются экстракторами.

В экстрактор подают сырьё, из которого необходимо выделить определённый компонент, и растворитель (экстрагент). После растворения компонента в растворителе отводят образовавшийся раствор (экстракт).

Экстрагирование может происходить в системах "твёрдое тело - жидкость" и "жидкость - жидкость"

Экстрагирование в системах "твёрдое тело - жидкость" используется при производстве сахара, растительных масел, ликероводочной продукции, растворимых кофе и чая, экстрактов плодов и ягод, фармацевтической и парфюмерной продукции, для извлечения ферментов из культур микроорганизмов.

Жидкостная экстракция (в системе, где экстрагент и сырьё являются жидкостями) используют при производстве спирта, вина, антибиотиков, при очистке растительных масел, а также при извлечении сивушных масел из сивушной жидкости, которая отбирается из ректификационных аппаратов.

Жидкостная экстракция - способ извлечения растворённого вещества из одной жидкой фазы в другую (экстрагент). При этом жидкие фазы взаимно нерастворимые, но при смешивании образуют мелкодисперсную эмульсию.

Этот процесс проводят в тех случаях, когда вещество тяжело извлекается из одной фазы, но после перехода в другую фазу легко извлекается, выпадая в осадок, путём перегонки и другими способами. Например, вода и некоторые другие экстрагенты при смешивании с растительными маслами извлекают из них посторонние примеси (этот процесс называется рафинацией), которые ухудшают вкусовые и другие свойства масла.

Экстракция из жидкости применяется при рафинации растительных масел, производстве пищевых (например, молочной) кислот из ферментированных растворов, неустойчивых соединений, таких, как антибиотики из культуральных жидкостей, в производстве спирта, вина, при извлечении сивушных масел из сивушной жидкости, которая отбирается из ректификационных аппаратов.

Иногда жидкостная экстракция сопровождается химической реакцией. В таких процессах ионы вещества или незаряженные частицы в исходном растворе вступают во взаимодействие с компонентами экстрагента, а затем продукты реакции растворяются в экстрагенте.

Как растворитель (экстрагент), используют воду, спирт, бензин, бензол и др.

Обычно процесс экстрагирования происходит в таком порядке:

- экстрагент проникает в поры частичек сырья;

- необходимый компонент растворяется;

- экстрагированное вещество переносится на поверхность раздела фаз:

- эстрагированное вещество с поверхности частичек переносится в объём экстрагента.

В некоторых случаях экстрагирование происходит без растворения необходимого компонента. Например, сахар в тканях сахарной свеклы находится в растворённом виде.

Перенос массы ведётся двумя способами – микроперенос отдельных молекул в неподвижной среде и макроперенос групп молекул в движущейся среде. Первый способ называется молекулярной диффузией, а второй – конвективной.

Основной закон молекулярной диффузии (закон Фика) устанавливает связь между количеством экстрагированного вещества G и основными параметрами процесса.

где D_В - коэффициент внутренней диффузии, м²/с;

F – площадь поверхности, через которую извлекается целевой компонент, м²;

τ – длительность процесса, с;

С₁ , С₂ – средняя концентрация компонента соответственно в твёрдой фазе и экстрагенте;

l - длина пути переноса массы, м.

Движущей силой процесса экстрагирования, как и всех массообменных процессов, является разница концентраций. Поэтому поверхность контакта между сырьём и растворителем должна постоянно обновляться – это достигается постоянным перемешиванием или пульсацией.

Процесс экстрагирования можно проводить периодическим способом, например, при производстве настоек, косметических веществ. При высоких производительностях используют непрерывные способы экстрагирования, которые отличаются направлением потоков – прямо, противоточные, и комбинированные режимы.

При экстрагировании часто используют рециркуляцию экстрагента. После получения экстракта часть его забирают для следующей обработки, а часть возвращают назад в экстрактор, добавляя чистый экстрагент. При этом концентрация растворённых веществ возрастает, а расход экстрагента и энергии снижается.

Для интенсификации процесса экстракторы могут работать при повышенном или пониженном давлении, а также при наложении вибраций – при этом возрастает скорость проникновения экстрагента в поры вещества.

Классификация оборудования для экстрагирования.

В зависимости от режима работы различают экстракторы периодического, полунепрерывного и непрерывного действия.

По характеру движения экстрагента и твёрдых частиц различают экстракторы противоточные, прямоточные, с экстрагированием в неподвижном, подвижном или псевдоожиженном слое.

По виду циркуляции – с однократным прохождением экстрагента и рециркуляцией экстрагента.

По давлению в экстракторе – атмосферные, вакуумные и работающие под давлением.

По свойствам твёрдых частиц - крупнозернистые, мелкозернистые, тонкодисперсные, пастообразные, волокнистые и другие.

Также различают конструкции экстракторов.

По виду корпуса аппарата экстракторы бывают колонные и камерные.

По виду транспортирующего органа – шнековые, лопастные, цепные, ленточные и другие.

По расположению корпуса аппарата – горизонтальные, вертикальные и наклонные.

Экстракторы периодического действия используются при малой производительности, а также при производстве небольших количеств разных видов продукции.

Обычно экстрактор периодического действия представляет собой камерный аппарат (реактор) с механическим, пневматическим или совмещённым перемешиванием компонентов. Как перемешивающий орган в основном используются лопастные и пропеллерные мешалки.

Также используются настойные чаны. Если в чане через неподвижный плотный слой частиц непрерывно циркулирует (фильтруется) экстрагент, такой аппарат называется перколятором, а процесс – перколяция. Циркуляция экстрагента обеспечивается насосом.

Рис. 7.74. Перколятор: 1 – крышка; 2 – корпус; 3 ,4 – сита.

На рис. 7.74 показана конструкция простейшего перколятора.

Перколяторы в единичном количестве используют в случае длительного процесса или при небольшой производительности.

Если необходима высокая производительность, используют батареи из нескольких перколяторов.

Замкнутая система коммуникаций позволяет периодически отключать один из перколяторов от циркуляционной системы, освобождать его от истощённого материала, загружать свежий материал и снова подключать в батарею. Чем больше перколяторов, тем ближе процесс к непрерывному.

Процесс в батареях перколяторов может проходить двумя способами:

1 - вначале жидкость во всех перколяторах неподвижна, а затем перекачивается из аппарата в аппарат;

Рис. 7.75. Схема батареи перколяторов

2 - движение экстрагента с аппарата в аппарат непрерывное, и прерывается на период отключения очередного аппарата.

Недостаток батарейных перколяторов – большие затраты ручного труда, повышенная металлоёмкость, сложность регулирования процесса и его автоматизации.

Схема батареи из 8 перколяторов показана на рис. 7.75.

Перколяторы 1, 2,….8, 1 по очереди загружают. Перколятор 1, в который загружают свежее сырьё и забирают экстракт, называется головной. Из перколятора 8 забирают истощённое сырьё. В перколятор 7 подают экстрагент.

После загрузки перколятора 2 процесс смещается на одну ступень, и он становится головным. С него забирают экстракт, а с 8 забирают истощённое сырьё.

Похожие схемы используют в крахмальном производстве при замачивании зерна кукурузы, при производстве кофе и других экстрагированных напитков, в фармацевтической промышленности при производстве настоек.

Экстрактор с кипящим слоем.

Эффективность работы экстрактора с кипящим слоем (рис. 7.88.) заключается в том, что процесс проходит при кипении. Для снижения температуры кипения (30-60°С) экстрагирование проводят под вакуумом.

Рис. 7.76. Экстрактор с кипящим слоем: 1 - сито; 2 - паровая камера; 3 - корпус; 4 -смотровое окно; 5 — ловушка; 6 - люк для загрузки; 7 - люк для выгрузки; 8 - сливной патрубок

Для получения вакуума экстрактор подключают к вакуум-насосу. Пары направляются в конденсатор, откуда конденсат возвраща­ется в экстрактор. Благодаря кипению интенсифицируется массообмен у по­верхности раздела фаз, а замкнутый характер процесса позволяет сохра­нить все экстрактивные, в том чис­ле и летучие, вещества, что улучша­ет качество продуктов и снижает по­тери.

Экстрактор для получения желатина (рис. 7.77). Желатин - продукт переработки соединительной ткани животных. Его производят экстрагированием из шкур свиных или крупного рогатого скота и измельчённого костного сырья. Он состоит из корпуса 1, который окружён снаружи паровой рубашкой 2. Днище 5 корпуса перфорировано, и на нём установлена перфорированная труба 4.

В экстрактор подают сырьё и заливают его водой с температурой 80 °С. После этого в паровую рубашку подают пар для поддержания постоянной температуры бульона. После завершения экстрагирования, когда бульон при охлаждении может увеличивать вязкость (превращается в студень), его сливают с аппарата через патрубок 9. Бульон сливают медленно, при этом слой сырья играет роль фильтра, адсорбируя на своей поверхности жир.

Оставшиеся сырьё заливают повторно, и процесс повторяют несколько раз, при этом концентрация желатина в следующих порциях бульона уменьшается. Часто такие слабоконцентрированные бульоны снова используют как экстрагенты.

Полученный бульон (экстракт) дополнительно очищают на центрифугах, сгущают в вакуум-выпарных аппаратах, стерилизуют при 140 °С, охлаждают, получают студень, который окончательно высушивают, например, в ленточных

сушилках.

Рис. 7.77. Экстрактор для получения желатина: 1 - корпус; 2 - водяная рубашка; 3- крышка; 4 - перфорированная труба; 5 - перфорированное дно; 6 - патрубок греющего пара; 7 – опора; 8, 9 - патрубки слива конденсата и бульона

Экстракторы непрерывного действия используются на высокопроизводительных предприятиях при производстве сахара, растительных масел, ферментов, растворимого кофе, настоек.

Их преимущество заключается в возможности автоматизации процесса и отсутствии ручного труда, обеспечении равномерного потребления энергии и сырья. В сравнении с периодическими аппаратами они имеют лучшие массообменные характеристики.

Недостаток непрерывных экстракторов – перемещение экстрагента и сырья, при этом сырьё разрушается, процесс в разных местах аппарата протекает неравномерно.

Двухколонный шнековый экстрактор предназначен для извлечения растительного масла из семян подсолнечника, хлопка и сои. Подобные двухколонные аппараты с различными транспортирующими устройствами применяются в сахарных, ферментных и маслоэкстракционных производствах пищевой промышленности.

Экстрактор (рис. 7.78) состоит из двух колонн – загрузочной 12 и экстракционной 14, внутри которых установлены шнеки 1 и 3. Витки шнеков перфорированные.

Частота вращения шнеков вертикальных колонн 0,4-0,5 об/мин, промежуточного (горизонтального) участка – 0,9 об/мин. Материал поступает в загрузочную колонну через люк 4, перемещается шнеком 1 к переходному участку, и транспортируется далее шнеком 3 в верхнюю часть экстракционной колонны к разгрузочному люку 5.

В качестве экстрагента используется бензин. Нагретый бензин подаётся через патрубки 6 в разные участки аппарата, и движется навстречу твердому материалу (семенам). Растительное масло переходит из семян в бензин, так как имеет хорошую растворимость в нём. Экстракт фильтруется через ситовый фильтр 7 и извлекается через патрубок 8.

Рис. 7.78. Двухколонный шнековый экстрактор. 1, 2, 3 - шнеки; 4 - люк загрузки сырья; 5 - люк выгрузки отходов; 6 - патрубки подачи бензина; 7 - ситовой фильтр; 8 - патрубок извлечения экстракта; 9 - патрубок слива; 10, 11 - приводы шнеков; 12 - загрузочная колонна; 13 - переходной участок; 14 - экстракционная колонна.

Растительное масло и бензин имеют разные температуры кипения, они легко разделяются методом перегонки. Окончательную очистку растительного масла от бензина проводят методом перегонки с водяным паром.

Отработанное сырьё извлекается через патрубок 5.

После окончания работы остатки бензина сливают через патрубок 9.

Экстрактор имеет высокую производительность (100–210 т/сут. в зависимости от вида сырья) и полностью механизирован. К его недостаткам следует отнести большие размеры, неполное извлечение растительного масла из сырья, относительно низкую концентрацию экстракта и выделение в помещение паров экстрагента (бензина) из загрузочного люка.

Экстрактор с упругими пластинами (рис. 7.79) используется для получения экстрактов и настоек при производстве напитков, а также в фармацевтической промышленности.

Экстрактор состоит и корпуса 1, который разделён на секции. В каждой секции вращается вал, на котором закреплён барабан, а на барабане - два ряда упругих лопастей 3. Для подогрева смеси используют водяную рубашку 4. Измельчённый материал из бункера роторным питателем 7 подают в первую секцию экстрактора. Навстречу сырью движется экстрагент, подаваемый через патрубок 6. Сырьё при помощи упругих лопастей 3 погружается в экстрагент и подаётся дальше. Лопасти также прижимают сырьё к стенкам, отжимая экстрагент, таким образом происходит постоянное обновление поверхности массообмена, что позитивно влияет на производительность процесса.

При выходе лопастей из секции они выпрямляются и перебрасывают сырьё в следующую секцию. Из последней секции транспортёр 5 забирает и выводит сырьё (шрот) из экстрактора. Экстракт собирается в камере 8 и выводится через патрубок 10.

Рис. 7.79. Экстрактор с упругими лопастями: 1 - корпус; 2 - вал с барабаном; 3 - упругие лопасти; 4 - водяная рубашка; 5 – транспортёр; 6 - патрубок подачи экстрагента; 7 - роторный питатель; 8 - камера сбора экстракта; 9 - перегородка; 10 - патрубок отвода экстракта.

Сырьё находится в экстракторе до 2 часов.

Недостаток экстракта - большое количество вращающихся деталей и узлов, сложный привод. Это усложняет обслуживание аппарата и повышает расход электроэнергии.

Наклонные экстракторы.

Экстрактор для получения растворимого кофе. Растворимый кофе получают путём экстрагирования растворимых веществ из молотого кофе. Перед экстрагированием зёрна кофе обжаривают и измельчают.

Экстрактор (рис. 7.80) изготавливают герметичным, и процесс проводят при повышенном давлении, около 1 МПа, что позволяет нагреть экстрагент (воду) до 170 °С.

Рис. 7.80. Экстрактор для производства растворимого кофе: 1 - герметичный корпус; 2 - шнеки; 3 - питатель; 4 - паровые рубашки; 5 - люк отвода отработанного сырья; 6 - ситовой фильтр; 7, 8 - патрубки подвода воды и отвода экстракта; 9 - привод.

Корпус 1 экстрактора изготовлен в виде сдвоенного наклоненного корыта. В корпусе размещены два шнека 2, которые вращаются в разные стороны. Измельчённый кофе подаётся через питатель 3, и шнеками транспортируется в верхнюю часть экстрактора. Навстречу кофе движется вода. Корпус экстрактора имеет три паровые рубашки 4, что позволяет поддерживать необходимую температуру в разных зонах аппарата.

Отработанное сырьё отводится через люк 5. Экстракт фильтруется через сито 6 и отводится через патрубок 7.

Питатель 3 и люк 5 имеют специальные устройства для обеспечения герметизации аппарата и возможности поддержания в нём избыточного давления.

Предварительное замораживание кофейного экстракта и последующая его сублимационная сушка способствует получению близких по размеру частиц. При сублимационной сушке составные компоненты экстракта кофе благодаря низкой температуре и вакууму не подвергаются существенным изменениям. Особенно благоприятны такие условия для сохранения летучих ароматических веществ кофе.

Наклонная двухшнековая диффузионная установка применяется на сахарных заводах для извлечения сахарозы из свекловичной стружки.

Установка (рис. 7.81) выполнена в виде корыта 2, установленного под углом 8°. Корыто состоит из двух параллельных цилиндрических поверхностей. На наружной поверхности днища смонтировано тринадцать паровых камер 5 для нагрева соко-стружечной смеси. Сверху желоб закрыт крышкой с люками для наблюдения за работой аппарата.

Внутри корпуса расположены два вращающихся навстречу друг другу шнека 3 (частота вращения 0,40-1,15 об./мин). Многоленточные витки шнеков частично заходят один в другой, что препятствует вращению стружки вместе со шнеком. Ленты шнеков прикреплены к валам при помощи радиальных кронштейнов 6. Один шнек имеет правую навивку витков, другой - левую.

Аппарат разделен на пять однотипных секций, в которых установлены подшипники, служащие опорой для валов. Рамы, поддерживающие подшипники, выполняют роль контрлопастей.

Для предотвращения поломки очень длинных валов шнеков и опорных подшипников валы разделены на два полувала. Каждая пара верхних и нижних полувалов синхронно вращается от своего привода. Оба привода с электродвигателями постоянного тока работают синхронно и имеют одинаковую нагрузку. Диффузионный сок отбирают через ситовую камеру 1. Сита очищаются вращающимися скребками.

Свекловичная стружка через приемный бункер поступает в головную часть аппарата и шнеками 3 передвигается навстречу воде в хвостовую часть, где захватывается и удаляется лопастным выгрузочным колесом 4 с сетчатыми черпаками. По пути соко-стружечная смесь подогревается до необходимой температуры через паровые камеры 5.

	Рис. 7.81. Наклонная двухшнековая диффузионная установка: 1 - ситовая камера; 2 - корыто; 3 - шнек; 4 - выгрузочное колесо; 5 - паровые камеры; 6 - кронштейны.

Горячая питательная вода подается под лопастное колесо. Заполнение верхней части аппарата регулируют изменением направления струи воды при помощи поворотного патрубка. Когда вода поступает против вращения лопастного колеса, производительность его уменьшается, а заполнение аппарата увеличивается. При подаче воды в сторону от лопастного колеса производительность колеса увеличивается, а загрузка аппарата уменьшается.

Как увеличенная, так и слишком низкая загрузка аппарата стружкой приводит к нарушению процесса экстракции сахара из стружки.

При нормальной работе аппарата уровень сока непосредственно у сита находится на 0,20-0,25 м ниже верхней точки витков шнеков, а стружка заполняет корыто почти полностью. Поэтому при перемешивании стружки шнеками она оказывается то погруженной в сок, то поднятой выше его уровня. Это способствует интенсификации процесса диффузии.

Очень важно, чтобы во время работы шнеков не прекращалась подача воды в аппарат, что предотвращает поломку шнеков. Нельзя допускать и перегрева стружки, что сказывается на ее транспортировании: стружка плохо передвигается в аппарате, и образуются местные скопления («пробки»).

Такие аппараты для выделения сахарозы из свекловичной стружки просты по конструкции и удобны в обслуживании. К недостаткам следует отнести сложность поддержания необходимого температурного режима, сильное перемешивание и измельчение стружки.

Оборудование для жидкостной экстракции.

Основным условием для проведения процесса жидкостной экстракции является качественное смешивание жидких фаз (сырья и экстрагента), с целью увеличения поверхности контакта фаз.

В аппаратах периодического действия смешивание проводят с помощью пропеллерных или турбинных мешалок.

В непрерывных аппаратах используют специальные приспособления для интенсивного смешивания контактирующих жидкостей (сырья и экстрагента).

После перехода извлекаемого компонента в экстрагент его извлекают различными способами – отстаиванием, центрифугированием, перегонкой и ректификацией. Поэтому часто для проведения жидкостной экстракции используют два аппарата – смеситель и разделитель (отстойник, центрифуга, перегонный аппарат).

Колонные аппараты.

Распылительный колонный экстрактор изображен на рис. 7.82. В нём лёгкая фаза (экстрагент) подаётся снизу через распылительное устройство 2 и распыляется. Тяжёлая фаза подается в колонну 1 сверху 2 и опускается вниз. При этом фазы перемешиваются, необходимый компонент переходит с тяжёлой фазы в лёгкую (экстрагент). Полученный экстракт отводится сверху, а тяжёлая фаза (рафинат) снизу. Сифонное устройство 3 обеспечивает плавный непрерывный отвод тяжёлой фазы, и предотвращает потери экстрагента с рафинатом.

Насадочный колонный экстрактор рис. 7.83. В этом экстракторе на сите размещён слой насадок 4. Насадки – это тела определённой, хорошо обтекаемой формы. Наиболее часто изготовляются в виде фарфоровых колец одинаковых высоты и диаметра. Благодаря насадкам обеспечивается большая поверхность контакта фаз между жидкостями.

Тарельчатый колонный экстрактор рис. 7.84. В тарельчатых экстракторах по высоте расположены перфорированные (сетчатые) тарелки 2, которые сообщаются между собой переливными трубками 3. Одна из контактирующих жидкостей, проходя через отверстия тарелок, диспергируется, чем создаётся большая поверхность контакта с встречной жидкостью, протекающей по переливным трубкам в виде сплошной фазы.

Рис. 7.82. Распылительный колонный экстрактор 1 - колонна; 2 - распылитель; 3 - сифонное устройство

Рис. 7.83. Насадочный колонный экстрактор 1 - колонна; 2 - распылитель; 3 - сифонное устройство; 4 – слой насадок

Рис. 7.84. Тарельчатый колонный экстрактор 1 - колонна; 2 - тарелка; 3 – переливная труба; 4 – сифонное устройство

Кроме указанных типов колонных аппаратов, используют и другие. Например, в колоне устанавливают перемешивающие устройства в виде пропеллерных мешалок; изготавливают экстракционные колоны комбинированного типа – с чередующимися по высоте колоны слоями насадок и пропеллерными мешалками и др.

Рис. 7.85. Центробежный экстрактор: 1 - перфорированная перегородка; 2- вал; 3 - барабан.

Центробежный экстрактор используется для экстрагирования неустойчивых (например, антибиотиков) соединений (рис.7.85). Основной частью экстрактора является лист, свёрнутый спирально. Тяжёлая жидкость через отверстие в валу подводится внутрь спирали и под действием центробежной силы течёт по внутренней по внутренней поверхности спирали к периферии.

Лёгкая жидкость подводится к внешним виткам спирали и течёт по внутренней поверхности спирали к центру. Между жидкостями возникает противоток. Поверхность контакта фаз равна поверхности спирали.

В спирали имеются отверстия, через которые протекает часть жидкости, способствуя интенсификации процесса.

Исходный раствор и экстрагент движутся навстречу друг другу, причём более тяжёлая жидкость — от центра к периферии, а более лёгкая — в обратном направлении. Контакт жидкостей происходит на пути их движения, а диспергирование — при прохождении через перфорированные части цилиндров.