1. Задача, основы и область применения методов количественного анализа

Если задача качественного анализа состоит в определении вида компонента, содержащегося в пробе, то количественный анализ определяет содержание в анализируемом образце основного вещества, составных частей и примесей.

Обычно методы количественного анализа классифицируют на химические, физико-химические, физические и биологические.

Биологические методы рассматриваются в курсах фармакологии, биохимии, биологии. Физико-химические и физические (инструментальные) –

в рамках предмета физико-химические методы анализа (ФХМА). Химические методы количественного анализа рассматриваются в курсе аналитической химии и включают в себя гравиметрию (весовой анализ) и титриметрию (объемный анализ).

Гравиметрические методы основаны на точном измерении массы определяемого компонента пробы, отделенного от остальных компонентов системы,

в элементном виде (устойчивой форме) данного компонента или

в виде соединения его точно известного состава. Достоинство метода в очень большой точности, простоте выполнения, хорошей воспроизводимости результатов. Недостаток - трудоемкость и длительность анализа.

Титриметрические методы основаны на измерении объема или массы реагента (титранта У), затраченных на реакцию с определяемым веществом Х. Метод прост, достаточно точен и обладает хорошей воспроизводимостью, но требует подходящих индикаторов для определения конца титрования.

1.1. Классификация методов гравиметрического анализа

По способу отделения определяемого компонента различают методы осаждения, отгонки и выделения.

Метод осаждения. Определяемый компонент раствора вступает

в химическую реакцию с прибавляемым реагентом-осадителем, образуя малорастворимый продукт - аморфный или кристаллический осадок, который отделяют, промывают, высушивают (при необходимости – прокаливают) и взвешивают на аналитических весах (л/р № 2, 3).

Методы отгонки. Определяемый компонент выделяют из анализируемой пробы в виде газообразного вещества и измеряют либо массу отогнанного вещества - прямой метод, либо массу остатка - косвенный метод (л/р № 1). Метод применяют иногда в сочетании с экстракцией: определяемый компонент извлекают из водного раствора органическим реагентом (например, хлороформом) в органическую фазу, которую затем отделяют от водной фазы. Органический растворитель отгоняют и взвешивают полученный сухой остаток.

Метод выделения. Определяемый компонент выделяют (обычно из раствора), например, при электролизе на одном из электродов (электродогравиметрический метод). Затем электрод с выделившимся веществом промывают, высушивают и взвешивают. По увеличению массы электрода с веществом находят массу выделившегося компонента.

1.2. Классификация методов титриметрического анализа

Титриметрические методы подразделяются на прямой, косвенный (по остатку) и титрование по замещению.

1.2.1. Прямой метод

Определяемое вещество Х титруют из бюретки титрантом У

Х + У = ХУ.

аналит титрант

Окончание реакции, или точку эквивалентности ТЭ (где в растворе только продукт ХУ), определяют с помощью подходящего индикатора, имеющего различную окраску до и в точке эквивалентности.

Расчет концентрации определяемого вещества ведется по закону эквивалентов (Дальтона): количество эквивалента определяемого (титруемого) вещества Х равно количеству эквивалента титранта У.

_э(Х) = _э(У),

или

С_х V_x = C_y×V_y,

где С_х – концентрация определяемого вещества Х, моль-экв/л,

С_у – концентрация титранта У, моль-экв/л,

V_x – объем взятого для анализа раствора исследуемого вещества Х, мл,

V_y – объем пошедшего на титрование раствора титранта У

из бюретки, мл.