- •Гравиметрический и титриметрический методы анализа
- •Оглавление
- •1. Задача, основы и область применения методов количественного анализа
- •1.1. Классификация методов гравиметрического анализа
- •1.2. Классификация методов титриметрического анализа
- •1.2.1. Прямой метод
- •1.2.2. Обратное титрование (по остатку)
- •А. Определение выхода летучих веществ V
- •В. Определение зольности а
- •Б. Определение влаги угля w
- •Лабораторная работа № 2. Определение содержания железа (III) в растворе FeCi3 методом осаждения
- •Лабораторная работа № 3.
- •А. Созревание осадка
- •Б. Фильтрование и промывание осадка
- •В. Высушивание и прокаливание осадка. Расчеты
- •2.2. Титриметрический метод анализа
- •Градуировка стеклянной мерной посуды
- •А. Калибровка мерных колб
- •Б. Калибровка бюретки
- •В. Калибровка пипеток
- •Лабораторная работа № 5. Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации (насыщения)
- •Приготовление раствора установочного вещества тетрабората натрия (или карбоната натрия)
- •Приготовление рабочего раствора примерно 0,1 н соляной кислоты
- •Определение содержания Na2co3 в растворе соды
- •Определение содержания nh3 в испытуемом растворе методом обратного титрования
- •Лабораторная работа № 7.
- •Хроматометрия
- •А. Приготовление раствора дихромата
- •Б. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Лабораторная работа № 8.
- •Определение нитрит-ионов йодометрическим методом
- •А. Стандартизация раствора тиосульфата
- •Б. Определение нитрит-ионов
- •Т а б л и ц а 11. Опытные данные лабораторной работы «Йодометрия».
- •Комплексонометрическое титрование. Определение жесткости воды и её умягчение
- •А. Стандартизация раствора комплексона III
- •Б. Определение жесткости воды
- •В. Умягчение воды содой
- •Т а б л и ц а 12. Опытные данные лабораторной работы по комплексонометрии
- •Контрольные вопросы
- •Аргентометрия. Определение концентрации роданидов по методу Фольгарда
- •В. Расчет титра роданида аммония (роданида калия) по серебру
- •3. Требования к безопасности при проведении лабораторных работ по аналитической химии
- •3.1. Общие положения
- •3.6. Требования к безопасности в аварийных ситуациях
- •Библиографический список
Б. Определение влаги угля w
Перед началом работы бюксы просушивают в сушильном шкафу при температуре 160 0С с открытыми крышками в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают – определенную массу обозначают как m2. Навеску угля, точно 1 г, добавляют в бюкс (m2+1) и бюкс с углем просушивают 1 ч при t = 160 0С в сушильном шкафу с открытой крышкой.
После просушки бюкс с высушенной навеской быстро закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, а потом снова взвешивают – полученное значение массы записывают как m3.
В. Определение зольности а
Взвешивают предварительно прокаленные в муфельной печи и охлажденные до комнатной температуры лодочки с массой m4, добавляют навеску угля 1 г, масса становится равной m4+1 и ставят на час прокаливаться в муфельную печь при t = 860 0С.
Для того чтобы навеска не горела, а озолялась, на первые 5 мин лодочки ставятся не вглубь печи, а на край, с открытой дверцей. После этого лодочки щипцами продвигают внутрь печи и дверцу закрывают.
Прокаленные лодочки с навеской охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Масса охлажденной лодочки с зольным остатком равна m5.
О т ч е т
Результаты расчетов занесите в табл. 1, затем ответьте на контрольные вопросы.
Т а б л и ц а 1. Опытные данные исследования проб угля
Параметры |
Формула |
Проба угля |
||||||||
№ 1 |
№ 2 |
№ 3 |
||||||||
П1 |
П2 |
сред- нее |
П1 |
П2 |
сред- нее |
П1 |
П2 |
сред-нее |
||
Массовая доля прокаленного остатка m1, % |
(m5-m4)х х100 %/1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Влага угля W, % |
[(m2+1) -m3]х х 100 %/1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Сухое вещество угля m4, % |
100% - W |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Зольность угля в пересчете на сухую массу угля Аdat, % |
(m1 100%) m4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Летучие вещества углей m3, % |
[(m+1)- m1]х х 100 %/1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Выход летучих веществ на сухую массу, Vdat, % |
(m3 – W) х х100 %/m4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Контрольные вопросы
1. Удовлетворяют ли данные образцы угля требованиям ГОСТа (влага, зольность до 10 %, летучие вещества 10-22 %)?
2. Если анализ двух параллелей у вас сильно отличается, попробуйте объяснить, какие ошибки могли быть допущены.
