- •1 Кальцинована сода 4
- •2 Бікарбонат натрію 31
- •3 Гідроксид натрію 36
- •1 Кальцинована сода
- •1.1 Основи технології кальцинованої соди
- •1.1.1 Відділення очистки розсолу
- •1.1.2 Відділення амонізації
- •1.1.3 Відділення карбонізації
- •1.1.4 Відділення кальцинації
- •1.1.5 Відділення регенерації аміаку
- •1.1.6 Відділення випалу вапняку
- •1.1.7 Відділення гасіння вапна
- •1.2 Аналіз кальцинованої соди
- •1.2.1 Визначення втрати при прожарюванні
- •1.2.2 Вміст вуглекислого натрію
- •1.2.3 Вміст хлористого натрію
- •1.3. Аналіз вапняного молока
- •1.3.1 Визначення вмісту оксиду кальцію
- •1.3.2 Вміст карбонату кальцію
- •1.4 Аналіз амонізованого розсолу
- •1.4.1 Визначення прямого титру
- •1.4.2 Визначення загального аміаку
- •1.4.3 Визначення зв’язаного аміаку
- •1.4.4 Визначення вуглекислоти
- •1.4.5 Вміст хлориду натрію
- •1.5 Аналіз содосольового розчину
- •1.5.1 Визначення загальної лужності
- •1.5.2 Визначення вмісту іонів і
- •1.5.3 Визначення вмісту іонів і
- •1.6 Визначення сульфатів в розчинах содового виробництва ваговим методом
- •1.7 Визначення кальцію в дистилерній рідині комплексонометричним методом
- •1.8 Визначення в пробі кальцинованої соди масової частки заліза в перерахунку на оксид заліза (III)
- •2 Бікарбонат натрію
- •2.1 Основи технології бікарбонату натрію
- •2.2 Аналіз бікарбонату натрію
- •3 Гідроксид натрію
- •3.1 Основи технології гідроксиду натрію
- •3.2 Аналіз гідроксиду натрію на вміст основної речовини і карбонату натрію
- •Вимоги до оформлення робіт
- •Контрольні питання
- •Перелік рекомендованої літератури
1.2.2 Вміст вуглекислого натрію
Вміст вуглекислого натрію у готовому продукті визначають потенціометричним титруванням розчином соляної кислоти в присутності скляного електрода до рH = 4*. При цьому протікає наступна сумарна реакція:
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2 + H2O.
Обладнання і реактиви:
рН-метр типу рН-121 або аналогічний;
терези аналітичні типу ВЛА-200 або аналогічні;
скляний індикаторний електрод;
стандартний хлорсрібний насичений електрод;
розчин соляної кислоти (
=
0,1 моль/л);піпетка об’ємом 25 мл;
колба мірна об’ємом 250 мл;
склянка об’ємом 50 мл;
бюретка об’ємом 25 мл;
мішалка електрична ММ-3М або аналогічна.
Методика визначення. Пробу соди масою 11,5 г розчиняють в дистильованій воді в мірній колбі об’ємом 250 мл. Відбирають піпеткою аліквоту (25 мл), переносять у склянку для титрування, занурюють туди електроди рН-метра і титрують розчином соляної кислоти ( = 0,1 моль/л) до рН = 4. Титрування повторюють три рази і розраховують середній результат. Вміст Na2CO3, визначають за формулою
,
де
– вміст Na2CO3,
%; CHCl
– концентрація HCl, моль/л; VHCl
– середній об’єм HCl, який пішов на
титрування, мл; 53 – еквівалентна маса
Na2CO3,
г/моль; m – маса проби,
г.
1.2.3 Вміст хлористого натрію
Хлористий натрій визначають у кальцинованій соді потенціометричним титруванням розчином нітрату срібла в присутності срібного електрода*. При цьому протікає така реакція:
AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3
Обладнання і реактиви
рН-метр типу рН-121 або аналогічний;
терези аналітичні типу ВЛА-200 або аналогічні;
індикаторний срібний електрод;
стандартний хлорсрібний насичений електрод;
сольовий місток, заповнений 10 %-вим розчином нітрату калію;
розчин нітрату срібла (
=
0,05 моль/л);піпетка об’ємом 25 мл;
склянка об’ємом 50 мл;
бюретка об’ємом 25 мл;
колба мірна об’ємом 250 мл.
Методика визначення. Пробу соди масою 15 г (залежно від вмісту хлоридів) розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі об’ємом 250 мл. Відбирають піпеткою аліквоту (25 мл), переносять у склянку для титрування. Туди ж занурюють срібний електрод і з’єднують за допомогою сольового містка з іншою склянкою, куди занурюють насичений хлорсрібний електрод. Електроди приєднують до рН-метра в режимі мілівольтметра.
Порціями по 0,5 мл додають розчин нітрату срібла в склянку для титрування. При цьому кожен раз фіксують показання приладу. Титрування проводять до різкого збільшення потенціалу срібного електрода, що свідчить про початок стрибка титрування. Поблизу точки еквівалентності нітрат срібла додають порціями по 0,1 мл. Дані титрування записують у таблицю (див. табл. 1.1).
Таблиця 1.1 – Дані титрування
№ досліда |
V, мл |
Е, мВ |
V, мл |
Е, мВ |
Е/V |
1 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
За даними таблиці будують інтегральну і диференційну криві титрування (рис. 1.2).
Результат розраховують за формулою:
,
де NaCl – вміст хлориду натрію, %; V1 – об’єм AgNO3, що пішов на титрування, мл; – концентрація нітрату срібла, моль/л; 58,5 – еквівалентна маса NaCl, г/моль; m – маса проби Na2CO3, г.
1 – інтегральна крива в координатах E–V; 2 – диференціальна крива в координатах E/V–V
Рисунок 1.2 – Залежність напруженості від об’єму титранта
