Комплексонометрия

Цель изучения данной темы:

Научится стандартизовать раствор трилона Б. Освоить определение содержания веществ методом комплексонометрического титрования.

Комплексонометрия – метод, основанный на использовании реакций образования комплексных соединений катионов металлов с комплексонами. В титриметрическом анализе наиболее широко применяется комплексон III (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты Na₂H₂Y2H₂O, ЭДТА - этилендиаминтетраацетат, трилон Б):

Комплексонометрию используют для количественного определения различных неорганических лекарственных препаратов магния, цинка, кальция, висмута (например, сульфат магния, карбонат и гидрокарбонат магния, оксид цинка, хлорид кальция, нитрат висмута и т.д.). Аналогично определяют кальциевые коли органических кислот (кальция лактат, кальция глюконат, кальция пангамат и др.).

Во всех реакциях 1 моль металла, независимо от степени окисления, всегда связывает 1 моль комплексона III, поэтому молярные массы эквивалентов трилона Б и определяемых металлов соответственно равны молярным массам.

В комплексонометрическом титровании используют металлохромные индикаторы – вещества, образующие с ионами металлов интенсивно окрашенные комплексные соединения, например, мурексид, ксиленоловый оранжевый, эриохром черный Т и др.

В качестве титранта метода применяют водный раствор ЭДТА. Его готовят по точной навеске Na₂H₂Y2H₂O, а затем уточняют молярную концентрацию эквивалента по стандартному раствору сульфата магния или сульфата цинка.

II. Определение содержания кальция в фармпрепаратах

Материальное обеспечение:

1. Аналитические демпферные весы с разновесами.

2. Мерные пипетки, V_ном. = 10 мл.

3. Мерные пипетки, 5 мл.

4. Мерные бюретки, 0-25 мл.

5. Промывалки с дистиллированной водой.

6. Конические колбы для титрования.

7. Химические воронки  40-50 мм.

8. Стаканчики под слив.

9. Фильтровальная бумага.

10. Порошок фармпрепарата кальция.

11. Аммиачный буферный раствор (рН 9-10).

12. Раствор трилона Б известной концентрации.

13. Индикатор эриохром черный.

0,04-0,06 г порошка фармпрепарата (взвешенного на аналитических весах) растворяют при нагревании в 5 мл воды в колбе для титрования, прибавляют 2 мл аммиачного буферного раствора (рН 9-10) и немного индикатора эриохрома черного. Раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет. Титруют раствором трилона Б до перехода окраски в синюю.

По результатам титрования рассчитывают содержание кальция в исследуемой пробе:

(Cа) = V(ЭДТА)C(ЭДТА)M(Ca)100% / (m1000) , %(масс.)

где: С (ЭДТА) – молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/л;

V (ЭДТА) - эквивалентный объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл;

M (Ca) – молярная масса эквивалента кальция, равная 40 г/моль;

m – масса навески исследуемого вещества, г.

Редокс титрование. Перманганатометрия

Цель изучения данной темы:

Научится стандартизовать раствор перманганата калия. Освоить определение содержания веществ перманганатометрическим методом.

Метод титриметрического анализа, в котором в качестве раствора титранта применяется раствор перманганата калия, называется перманганатометрией.

Перманганат калия обладает высоким окислительным потенциалом и является одним из наиболее распространенных окислителей. Благодаря этому его применяют для определения ряда химических соединений и лекарственных препаратов, обладающих восстановительными свойствами, например, перекись водорода, диоксид марганца, нитрит натрия, восстановленное железо, легкоокисляющиеся карбоновые кислоты (щавелевая, винная, лимонная, яблочная), соединения с гидразогруппами и т.д.

Перманганатометрию применяют и для определения окислителей (например, дихромат-ионов). В этом случае используют обратное титрование.

В зависимости от кислотности среды при восстановлении перманганата получаются различные конечные продукты.

В сильнокислой среде перманганат-ион приобретает пять электронов и превращается в катион марганца(II). В этом случае процесс восстановления перманганата может быть выражен уравнением:

MnO₄^ + 8H⁺ + 5ē  Mn²⁺ + 4H₂O. (1)

В слабокислом, нейтральном и щелочном растворах перманганат-ион вос­станавливается до оксида марганца(IV):

MnO₄^ + 4H⁺ + 3ē  MnO₂ + 2H₂O (2)

или:

MnO₄^ + 2H₂O + 3ē  MnO₂ + 4OH^. (2')

В сильнощелочной среде протекает реакция:

MnO₄^ + ē  MnO₄^2. (3)

В перманганатометрии в большинстве случаев используют реакцию (1), так как образование темно-бурого осадка оксида марганца(IV) и темно-зеленого раствора манганат-ионов затрудняет определение конечной точки титрования.

Приготовить стандартный раствор перманганата калия, взвесив точную навеску, нельзя, так как этот реактив не отвечает требованиям, предъявляемым к первичным стандартам. Он обычно содержит около 1% примесей (хлориды, сульфаты, нитраты, оксиды марганца и свинца, органические примеси). Поэтому готовится раствор перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента, как правило, приблизительно 0,02 моль/л. Для этого на технических весах взвешивают необходимую навеску перманганата калия, растворяют в соответствующем объеме воды, хорошо перемешивают и дают 10-15 дней постоять в сосуде из темного стекла плотно закрытом стеклянной пробкой. Затем раствор перманганата отделяют от выпавшего осадка с помощью фильтрования. Приготовленный таким образом раствор практически не изменяет своего титра в течение длительного времени. Концентрацию полученного раствора устанавливают по первичному стандартному раствору (по стандартному раствору оксалата натрия или щавелевой кислоты).