Лабораторная работа № 4 йодометрия и йодиметрия

Цель изучения данной темы:

Освоить определение содержания веществ йодометрическим методом.

В йодометрическом и йодиметрическом методах все определения связаны с выделением (окислением) или поглощением (восстановлением) йода:

2J^  2ē  J₂

J₂ + 2ē  2J^.

О количестве определяемого вещества судят по количеству прореагировавшего йода.

Этими методами определяют многие химические соединения и лекарственные препараты, например: перманганат калия, арсенат натрия, хлорид ртути (I), сульфат меди, формалин, анальгин, антипирин, аскорбиновую кислоту, аминокислоты, фурацилин, кофеин, димедрол, некоторые алкалоиды и антибиотики, фенол и др.

Основным рабочим раствором в йодометрии являются растворы тиосульфата натрия, а в йодиметрии – раствор йода.

В данном методе применяют как прямое титрование (раствором йода), так обратное (для определения восстановителей, медленно реагирующих с йодом) и заместительное (для определения окислителей – титруют раствором тиосульфата натрия).

Йод мало растворим в воде, поэтому его растворяют в растворе йодида калия. Титрование восстановителей раствором йода можно вести как в кислой, так и в нейтральной или слабощелочной среде в зависимости от характера восстановителя. В сильнощелочной среде титрование йодом невозможно, так как при рН выше 9 протекает реакция:

_{2NaOH + J2  NaJO + NaJ + H2O.}

При определении окислителей к ним добавляют раствор йодида калия, а выделившийся йод связывают тиосульфатом натрия.

J₂ + 2ē  2J^

2S₂O₃^2 2ē  S₄O₆^2

Тиосульфат натрия не отвечает требованиям, предъявляемым к первичным стандартам, поэтому сначала готовят его раствор с молярной концентрацией эквивалента приблизительно 0,0200 моль/л на прокипяченной дистиллированной воде и оставляют на 8-14 дней в темной бутыли без доступа света и воздуха. После этого устанавливают молярную концентрацию эквивалента раствора тиосульфата натрия.

Первичным стандартом для определения молярной концентрации эквивалента раствора тиосульфата натрия является дихромат калия, из которого и приготавливают стандартный раствор с C(1/6 K₂Cr₂O₇) = 0,0200 моль/л.

Для приготовления раствора дихромата калия с C(1/6 K₂Cr₂O₇) = 0,0200 моль/л взвешивают на аналитических весах навеску, рассчитанную для объема 200 или 250 мл, переносят ее в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды и полученный раствор доводят до метки дистиллированной водой.

I. Стандартизация раствора тиосульфата натрия

Материальное обеспечение:

1. Аналитические демпферные весы с разновесами.

2. Мерные колбы, V_ном. = 200 или 250 мл.

3. Мерные пипетки, V_ном. = 10 мл.

4. Мерные пипетки, 25 мл.

5. Мерные бюретки, 0-25 мл.

6. Промывалки с дистиллированной водой.

7. Конические колбы для титрования.

8. Химические воронки  40-50 мм.

9. Стаканчики под слив.

10. Предметные стекла.

11. Фильтровальная бумага.

12. K₂Cr₂O₇, кристалл.

13. Раствор Na₂S₂O₃ неизвестной концентрации.

14. Раствор йодида калия с С (KJ) = 0,2 моль/л.

15. Раствор серной кислоты с C (1/2 H₂SO₄) = 2 моль/л.

16. Раствор крахмала 0,1% масс.

Этот способ основан на реакциях:

1  
3  

^{_______________________________________________________}

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, применяя в качестве индикатора раствор крахмала. В колбу для титрования помещают пипеткой 10 мл раствора дихромата калия, добавляют 5 мл раствора йодида калия с С (KJ) = 0,2 моль/л, 5 мл серной кислоты с C (1/2 H₂SO₄) = 2 моль/л и колбу закрывают предметным стеклом. Через 2-3 минуты выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют 5 капель раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Расчет молярной концентрации эквивалента раствора тиосульфата натрия производят по формуле:

где: C(1/6 K₂Cr₂O₇) – молярная концентрация эквивалента раствора дихромата калия, моль/л;

V(K₂Cr₂O₇)–объем раствора дихромата калия, взятый на титрование, мл;

V(Na₂S₂O₃) – объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование раствора дихромата калия, мл.