Порядок выполнения работы

Произвести определение рН растворов щелочи, кислоты и дистиллированной воды. В химический стакан с веществом опустить электроды и произвести эксперимент. После получения результатов промыть электроды. Повторить опыт с другими растворами.

Контрольные вопросы для самопроверки

1. Устройство рН-метра.

2. Правила работы на рН-метре.

Лабораторная работа

Тема:		Определение серы кулонометрическим методом на экспресс анализаторе АС-7012
Цель работы:	определение серы кулонометрическим методом. В результате выполнения работы студенты должны уметь: - производить определение серы на экспресс анализаторе. должны знать: - сущность кулонометрического метода.
Приборы, материалы и инструмент	сталь, экспресс-анализатор, фарфоровая лодочка, V2O5.
Порядок выполнения лабораторной работы	1. Проведение эксперимента. 3. Ответить на контрольные вопросы. Подготовить отчет и приготовиться к защите лабораторной работы.

Теоретическая часть

КУЛОНОМЕТРИЯ — электрохимический метод исследования и анализа веществ, основанный на измерении количества электричества, расходуемого на электролитическое восстановление или окисление вещества. В основу кулонометрии положен закон Фарадея. При проведении кулонометрического анализа необходимо соблюдать 100%-ный выход по току определяемого вещества или вспомогательного реагента, что достигается при отсутствии побочных реакций на электродах (например, разложение растворителя, восстановление или окисление примесей, находящихся в растворе, окисление материала электрода и др.); постоянство условий электролиза при проведении опыта; наличие надёжных способов измерения количества электричества и определения момента завершения электрохимических или химических реакций.

Различают прямую (первичную) кулонометрию, когда в электродной реакции участвует только определяемое вещество, электрохимически активное до конца электролиза, и косвенную кулонометрию (кулонометрическое титрование), когда используют электрохимически активный вспомогательный реагент, продукт превращения которого (кулонометрический титрант) химически взаимодействует с определяемым компонентом. По технике выполнения кулонометрию подразделяют на потенциостатическую (кулонометрия при контролируемом потенциале) и амперостатическую (гальваностатическую).

В прямой кулонометрии применяют как потенциостатический, так и амперостатический режим. В первом случае величину потенциала рабочего электрода поддерживают постоянной, соответствующей предельному диффузионному току. Если остальные компоненты раствора не участвуют в электродной реакции, то обеспечивается 100%-ный выход по току. Количество электричества, израсходованного на электролиз, определяют при помощи кулонометров, интеграторов тока или расчётным методом. Амперостатический режим в прямой кулонометрии применяют, когда определяемое вещество находится на рабочем электроде в твёрдом состоянии (например, при анализе оксидов металлов, металлических покрытий или веществ, предварительно выделенных на электроде).

В косвенной кулонометрии используют амперостатический режим. В косвенной кулонометрии применяют титрование по методу осаждения, комплексообразования, окисления — восстановления, нейтрализации. Для нахождения момента завершения химической реакции используют визуальный, спектрофотометрический, радиометрический, потенциометрический и биамперометрический методы.

Кулонометрия характеризуется высокой чувствительностью (нижний предел определяемых концентраций достигает 10-9М) и высокой прецизионностью (при определении макрокомпонентов относительная погрешность может быть снижена до 0,01%).

Кулонометрия находит широкое применение для анализа технологических растворов, газовых смесей, руд, минералов и др.

Экспресс анализатор АС-7012 предназначен для определения серы при ее содержаний от 0,003 до 0,2% в сталях в процессе их производства. Продолжительность анализа 1-3 минуты.