Контрольные вопросы для самопроверки

1.Каковы пути увеличения полноты осаждения сульфата бария?

2.От каких факторов зависят размер и число частиц осадка?

3.Какие требования предъявляются к осадителю в гравиметрическом анализе?

4. Выпадет ли осадок BaSO₄ если к 1 мл 0,01 М раствора Ba(NO₃)₂ прибавить равный объем насыщенного раствора CaSО₄?

Лабораторная работа

Тема:	Фотоколориметрическое определение содержания хрома методом сравнения
Цель работы:	ознакомление с определением содержания вещества методом сравнения, определение содержания хрома в исследуемом растворе. В результате выполнения работы студенты должны уметь: - определять содержания хрома методом сравнения. должны знать: - устройство ФЭК - 56; - сущность фотоколориметрического метода определения содержания элемента.
Приборы, материалы и инструмент	ФЭК, мерные колбы, серная кислота, исследуемый раствор, дистиллированная вода.
Порядок выполнения лабораторной работы	1. Порядок работы на фотоэлектроколориметре. 2. Расчет относительных ошибок определения. 3. Результаты определения хрома в исследуемом растворе. 4. Расчет относительной и абсолютной ошибки . 5. Ответить на контрольные вопросы. 6. Подготовить отчет и приготовиться к защите лабораторной работы.

Теоретическая часть

Метод сравнения используется для однократных определений. Величины абсорбционности (оптических плотностей) эталонных и

исследуемых растворов измеряют при одной и той же длине волны и толщине поглощающего слоя. Обычно приготавливают два − три эталонных раствора с тем, чтобы можно было определить среднее значение концентрации исследуемого раствора. Концентрации исследуемого и стандартных растворов должны быть близки по величине, чтобы избежать больших ошибок в измерении оптических плотностей.

Расчет содержания хрома производится по формуле:

Сх = (Сэ / Аэ)ср · Ах , где

Аэ и Ах − значения абсорбционности (оптических плотностей) эталонного и исследуемого растворов;

Сэ и Сх - значения величин концентраций эталонного и исследуемого растворов.

Метод изучается на примере определения концентрации хрома, со держащегося в исследуемом растворе в виде дихромат-ионов Сr₂О₇. Максимум поглощения этого иона наблюдается при 400-450 нм. Поскольку в водных растворах, содержащих Сr(VI) существует равновесие:

Cr₂ O₇^2- + H₂ O ⇄ 2CrO₄ ^2- + 2H⁺ ,

определение проводится в кислой среде.

Порядок выполнения работы

Краткое описание приборов

Измерение оптической плотности производится на фотоэлектроколориметре ФЭК-56. Прибор работает на основе двухлучевой схемы, снабжен девятью светофильтрами.

Порядок выполнения работы

Включить прибор для прогрева в течение 15 минут. За это время

приготовить эталонные растворы.

Приготовление эталонных растворов.

В три мерные колбы вместимостью 50 мл отмерить из полумикробюретки 2 мл, 3 мл и 4мл эталонного раствора дихромата калия, каждый раз, начиная от нуля. Прибавить в каждую колбу по 5 мл серной кислоты (1:1), довести до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать. Колориметрировать в кювете с рабочей длиной 5 см, используя синий светофильтр. В кА честве раствора сравнения использовать воду.

Измерив оптическую плотность трех эталонных растворов, рассчитать три отношения Сэ /Аэ и сравнить их между собой. Учитывая полученный интервал значений величин оптической плотности, определить пределы допустимой относительной ошибки определения. Рассчитать среднее отношение ( Сэ /А э) ср.

Определение хрома в исследуемом растворе.

Рассчитав среднее отношение концентрации к абсорбционности для эталонных растворов, получить у преподавателя контрольный анализируемый раствор в мерную колбу той же вместимости, добавить к нему то же количество серной кислоты (1:1), довести до метки дистиллированной водой, перемешать и измерить оптическую плотность Ах в тех же условиях, в которых работали с эталонными растворами. Рассчитать содержание хрома в исследуемом растворе Сх , используя формулу.

Рассчитать абсолютную и относительную ошибку определения и

сформулировать вывод о точности определения.