1.3. Анализ лекарственных форм
Настоя травы термопсиса 200,0 мл
Натрия бензоата 2,0
Натрия гидрокарбоната 4,0
Нашатырно-анисовых капель 4,0 мл
В данной лекарственной форме используется ступенчатое титрование. Значение рН в 1-й точке эквивалентности составляет 5,2. Поэтому при определении натрия гидрокарбоната используют в качестве индикатора метиловый красный (интервал перехода окраски при рН 4,2-6,3). Значение рН во 2-й точке эквивалентности составляет 2,87. В качестве индикатора используют метиловый оранжевый, интервал изменения окраски которого наиболее близок для определения кислоты бензойной (рН 3,0–4,4). Накопление в растворе кислоты бензойной приводит к изменению цвета индикатора раньше достижения точки эквивалентности. Поэтому в реакционную среду добавляют эфир, который экстрагирует кислоту бензойную. Кроме того, метиловый оранжевый не растворяется в эфире (в отличие от метилового красного) и удобен для фиксирования точки эквивалентности реакции, протекающей в водной фазе4.
Реакция титрования натрия гидрокарбоната:
NaНCO3 + HCl = NaCl + CO2 + H2O
Реакция титрования натрия бензоата5:
Раствора натрия бромида 2% 200 мл
Барбитал-натрия 2,0
Кофеин-бензоата натрия 1,0
Анализ данной лекарственной формы – определение барбитал-натрия и кофеин-бензоата натрия - производится с помощью ступенчатого титрования. Бромид натрия определяют в отдельной аликвоте аргентометрическим методом.
При ступенчатом титровании сначала в водной среде титруют барбитал-натрия с индикатором метиловым красным. По окончании реакции титрования в систему прибавляется эфир, которым извлекается барбитал, а в водной среде производится количественное определение кофеин-бензоата натрия с метиленовым синим и метиловым оранжевым титрованием соляной кислотой.
Реакция титрования бромида натрия:
NaBr + AgNO3 = AgBr↓ + NaNO3
Реакция титрования барбитал-натрия:
Как видно из данной схемы, в водной среде происходит гидролиз натриевой соли барбитурата до барбитуровой кислоты. Выделившийся при этом гидроксид натрия оттитровывают соляной кислотой6.
Реакция титрования кофеин-бензоата натрия по бензоату натрия:
Натрия гидрокарбоната 2,0
Натрия тетрабората 1,0
Ланолина безводного
Воды по 10,0
При анализе данной лекарственной формы сначала определяется ацидиметрическим методом гидрокарбонат натрия.
Реакция титрования натрия гидрокарбоната:
NaНCO3 + HCl = NaCl + CO2 + H2O
В кислой среде тетраборат натрия превращается в борную кислоту:
Na2B2O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl
К реакционной смеси прибавляют глицерин – растворы борной кислоты в глицерине в результате образования одноосновной комплексной диглицеринборной кислоты имеют более выраженную кислую реакцию (по сравнению с водным раствором борной кислоты)7:
Собственно реакция титрования:
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Лекарственная форма № 1
Настоя травы термопсиса 200,0 мл
Натрия бензоата 2,0
Натрия гидрокарбоната 4,0
Нашатырно-анисовых капель 4,0 мл
Натрия гидрокарбонат. 2 мл лекарственной формы помещали в склянку с притертой пробкой, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной до красного окрашивания.
Содержание натрия гидрокарбоната (Х) в граммах вычисляли по формуле:
где:
А – количество 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной, израсходованное на титрование суммы натрия гидрокарбоната и аммиака в нашатырно-анисовых каплях, мл;
V – общий объем лекарственной формы, мл;
В – содержание нашатырно-анисовых капель в микстуре, мл;
8,8 – среднее количество 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной для нейтрализации аммиака в 1 мл нашатырно-анисовых капель, мл;
0,0084 – количество натрия гидрокарбоната, соответствующее 1 мл
0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной, г.
Натрия бензоат. К оттитрованному раствору прибавляли 5-10 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого и титровали 0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной при энергичном взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (V1).
1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01441 г натрия бензоата.
Расчетная формула:
Нашатырно-анисовые капли. Фотоколориметрический метод. К 0,2 мл лекарственной формы прибавляли 8,8 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 мл реактива Несслера и перемешивали. Через 5 мин измеряли оптическую плотность окрашенного раствора (D1) при длине волны около 450 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.
Раствор сравнения: смесь из 1 мл реактива Несслера и 9 мл свежепрокипяченной охлажденной воды.
Параллельно проводили реакцию с 0,2 мл 1% стандартного раствора нашатырно-анисовых капель (0,002 мл) и с 0,2 мл стандартного раствора сухого экстракта термопсиса и измеряют оптические плотности этих эталонных растворов (D2 и D3). Содержание нашатырно-анисовых капель (Х) в миллилитрах вычисляли по формуле:
