1.6. Метод осцилюючих коливань

Нестаціонарні методи основані на спостереженні крутильних коливань системи, яка пов'язана із рідиною. Метод заснований на ви­вченні коливань тіла, зануреного в досліджувану рідину (зовнішня гідродинамічна задача) і на вивченні затухаючих коливань циліндра або порожньої кулі, заповнених досліджуваною рідиною і підвішених на пружній нитці (внутрішня гідродинамічна задача) відносяться до нестаціонарних методів.

За допомогою нестаціонарних методів досліджень визначається кінематична в'язкість ν . В математичному відношенні теорія нестаці­онарних методів складніша, ніж в стаціонарних, в цьому зв'язку вони не одержали такого високого поширення як раніше розглянуті.

Зовнішня гідродинамічна задача основана на теорії методу вимірювання в'язкості, шляхом спостереження крутильних коливань кулі, зануреної у досліджувану рідину. Експериментальні труднощі пов'язані з врахуванням дії поверхневого натягу плівки на шток із за­кріпленою кулькою і зануреної у посудину з рідиною. У випадку, коли ρ_кулі < ρ_рідини потрібно додаткове навантаження у верхній частині пристрою, при цьому центр маси підвісної системи підвищується і приводить до динамічної нестійкості, а це впливає на стабільність значень декраменту затухання.

З метою максимального спрощення експерименту і створення умов для проведення досліджень, свідомо вибирається шлях вирішення внутрішньої гідродинамічної задачі (рідина зна­ходиться всередині коливної системи), правда, метод потребує ґрун­товних математичних викладок.

Робились спроби вивчення вільних коливань порожньої сферич­ної оболонки із заповненою досліджуваною рідиною підвішеною на пружній нитці, проте вони зазнали ряд технічних труднощів, але пос­тавили питання про можливість використання циліндричного відерка. Вперше метод вивчення коливань циліндра, заповненого рідиною і підвішеного на пружній нитці був запропонований О.М. Мейєром і детально розвинутий Є.Г. Швидковським. В основу теорії покладено наступні положення:

- ковзання між рідиною і внутрішньою поверхнею циліндра відсутнє;

- коливання циліндра розглядається через достатньо великий промі­жок часу після їх початку, коли початкове розташування швидкостей не впливає на рух рідини (регулярний режим);

- амплітуди коливань циліндра малі;

- рух рідини в циліндрі описується з достатньою точністю без враху­вання нелінійних членів в рівнянні Нав'є-Стокса для нестискуваної рідини.

Перше припущення є загальноприйнятим у віскозиметрії і пок­ладене в основу всіх методів вимірювання в'язкості. Друге припущен­ня з експериментальної точки зору означає, що в розрахунку повинні прийматись регулярні коливання, які задовільняють умову лінійної зале­жності логарифма амплітуди від номера коливань. Лінійна залежність наступає після декількох коливань від початку процесу. При додер­жанні лінійної залежності повинна виконуватись і третя умова, оскі­льки вона визначає постійність коефіцієнтів в диференціальному рів­нянні руху циліндра.

Завдяки взаємодії між молекулами рідини і внутрішньою повер­хнею циліндра, заповненого дослідженою речовиною, поверхневий шар буде здійснювати такі самі коливання, як і циліндр. В той самий час наступні шари, що захоплюються поверхневими, здійснюють крутильно-коливний рух, проте з меншою амплітудою. Вздовж осі, яка проходить через центр циліндра, частинки рідини повинні зали­шатись у стані спокою. Виникають сили внутрішнього тертя, зумов­лені градієнтом кутової швидкості руху рідини. Енергія пружно-деформованої нитки підвісу витрачається на подолання дії цих сил. Тому коливання циліндра з рідиною будуть затухаючі. При вирішуванні гідродинамічного рівняння коливань циліндра з рідиною відносно кінематичної в'язкості рідини одержують три основних формули для розрахунку, області використання яких визначаються значеннями критерію:

ξ = R (6.1)

де R - радіус циліндра; τ - період коливань підвісної системи; ν - кіне­матична в'язкість.

При значеннях ξ від 0 до 1,2, що відповідає більш в'язким ріди­нам, кінематична в'язкість визначається із виразу:

ν = (6.2)

де М - маса рідини; І - момент інерції пустої системи; δ і δ_о - логариф­мічні декременти затухання коливань відповідно заповненої і пустої системи; τ і τ₀ - періоди коливань заповненої і пустої систем.

Величину δ визначають з виразу:

δ = 1+0,0250zδ - 0.076δ² – 0.1645z² – 0.4924 (6.3)

В цьому виразі:

Z=R²/ν* , (6.4)

де ν * - кінематична в'язкість, вирахувана за допомогою рівняння (6.4) при δ=1; 2Н - висота стовпа досліджуваної рідини. Якщо рідина не дотикається до верхньої кришки циліндра, останній член у виразі (6.3) потрібно зменшити в два рази. Розрахунок в'язкості проводить­ся методом послідовного наближення. Спочатку знаходиться грубе значення ν = ν* при δ=1. Потім ν* підставляють в рівняння (6.2) і після обрахування δ визначають більш точне значення в'язкості:

ν= ν*δ (6.5)

Висота заповнення рідини в циліндрі 2Н повинна відповідати умові:

2Н ≥ 2.62R (6.6)

Момент інерції підвісної системи І визначається за допомогою еталона-диска з круглим отвором в центрі:

I = (6.7)

де τ₀- період коливань підвісної системи, τ_еm - період коливання підві­сної системи з еталоном; І_еm - момент інерції еталона, який вирахову­ється за формулою:

І_еm = (6.8)

де m - маса еталона; r₁ - радіус диска; r₂ - радіус внутрішнього отвору.

Період коливань підвісної системи залежить від геометричних розмірів нитки і матеріалу, з якого вона виготовлена. Отже, необхідне значення періоду коливань системи можна одержати шляхом підбору відповідної нитки підвісу.

Для серії вимірювань виготовляють ампули з каліброваного ква­рцу або скла, чи іншого матеріалу, який би задовольняв умовам про­ведення експерименту (температурному діапазону вимірювань, та мо­жливій агресивності зразка досліджень), які можуть відрізнятись між собою за внутрішнім і зовнішнім діаметром не більш, ніж ±0,1 мм. Висота ампул повинна бути однаковою.

Перед початком вимірювань при температурі плавлення зразки необхідно витримувати для повного їх переходу у рідкий стан 1,5 год, при інших температурах витримка може бути порядку 20 хв. При ко­жній температурі слід проводити по 5-7 вимірювань. Для визначення в'язкості вимірюють періоди коливань ампули із досліджуваною речо­виною і за формулою (6.9) визначають її декремент затухання:

δ = ln (6.9)

де f- число коливань; А₀ і А_f - початкова і кінцева амплітуди коли­вань.

Попередньо в кожному випадку визначають інтервал значень амплітуд коливань, в межах якого величина амплітуди залежить лі­нійно від її порядкового номера. При таких умовах деформація нитки підвісу проходить в межах дії закону Гука. Відносна похибка у визна­ченні декремента затухань у відповідності з рівнянням (6.9) буде ви­значатись із виразу:

= (6.10)

Зазвичай величина не перевищує 1,0%. Похибки у визначенні

періоду коливань і моменту інерції складають відповідно 0,3 і 1,5%. По­хибкою у визначенні маси і радіуса зразка, а також виразу δ₀ , як малого у порівнянні з δ, можна знехтувати. Виходячи із розглянутого загальна похибка при визначенні абсолютних значень в'язкості скла­дає біля 6,0%. В той час для кожного окремого зразка відносна похиб­ка вимірювання ν складає 3,0%, оскільки похибка у визначенні момен­ту інерції виключається як систематична. Розглянутий метод вимірю­вання в'язкості є абсолютним. Контрольні дослідження, виконані із селеном чистоти В-3, повністю співпали із літературними даними.

Опис експериментальної установки

Принципова схема установки зображена на рис. 4.5. У вимірю­вальному пристрої зразок дослідження 1, поміщений у вакуумну ам­пулу 2, підвішуються на пружній вольфрамовій нитці 3. Вигляд ампу­ли із зразком приведено на рис. 4.6. Товщина нитки підбирається в межах 40... 100 мкм в залежності від величини вимірювальної в'язкос­ті. За допомогою цанг (трьохкулачковий одно або двохсторонній пат­рон) 4 вольфрамова нитка у верхній частині кріпиться до гоніометра 5, який забезпечує центровку підвісної системи відносно нагрівника 6, а в нижній - з ампулою. Пристрій відліку складається з дзеркала 7, освітлювача 8 і шкали 9, ви­конаної у вигляді частини дуги кола з центром, який проходить через вісь підвіс­ної системи. З метою усу­нення конвекції повітря в приміщенні вимірний при­стрій оснащений металевим кожухом 10 з віконцем 11 для світлового променя. На­грівання зразка регулюється за допомогою автоматичного

потенціометра, наприклад, типу ЭПВ-2-09, і магнітного пускача, наприклад, типу МП. Температура контролюється за допомогою хромель-алюмедевої або хромель-копелевоі або іншоі, придатної до виб­раного діапазону нагріву досліджуваного зразка, термопари 12, холо­дні кінці якої поміщені в "0" - термостат або сосуд Дюара з дистильованою водою і льодом 13 і потенціометра, наприклад, ПП-63. Елект­роживлення нагрівника установки забезпечу­ється через силовий автотрансформатор типу РНО. Зразок і нагрівна система поміщені все­редину статора асинхронного двигуна 14, по­тужністю 1 кВт, поле якого забезпечує почат­ковий імпульс крутильним коливанням зразка при наявності носіїв струму у ньому, а також проведення визначення електропровідності безконтактним способом. Охолоджувач 15, виготовлений із немагніт­ного матеріалу (латуні) з проточною подачею води, поміщається між тепловим екраном нагрівника і обмоткою статора. За допомогою ви­хрового магнітного поля збуджуються коливання в системі, а у випад­ку слабко провідної рідини коливання викликаються механічним впли­вом.

Варіант конструкції камери віскозиметра приведено на рис. 4.7.

Установка своєю основою 1 спирається на кронштейни, вмуро­вані в капітальну стіну приміщення лабораторії. Корпус камери 3, оточений кожухом 1 водяного охолодження 4, герметизований гумо­вими прокладками 2.

Рис. 4.7. Камера віскозиметра для вимірювання кінематичної в'язкості

1 - основа камери; 2 - гумові прокладки; 3 - корпус; 4 - кожух водяного охолодження; 5, 13 - кришка; 6, 12 - затискач; 7, 11 - гумові кільця; 8 -металева трубка; 9 - столик; 10 - шарнірне з'єднання; 14 - рухомий шток; 15 - нитка підвісу; 16 - дзеркало; 17 - шток; 18 - кріплення; 19 -екран; 20 - коаксіальні нагрівні елементи; 21 - тримач: 22 - кришка ти­гля; 23 - тигель; 24 - термопара; 25 - статор; 26 - котушки; 27 - дно ка­мери; 28 - підставка; 29 - шпилька; 30 – патрубок.

Металева труба 8 прикріплена за допомогою гумових кілець 7 і затискача 6 до кришки 5, за допомогою аналогічного затискача 12 з гумовими кільцями 11, шарнірного з'єднання 10 і стояка 9 - до осно­ви 1. Така система еластичного кріплення забезпечує центрування, юстирування приладу і згасання коливань підвісної коливальної сис­теми, дає змогу уникнути негативного впливу вібрації і здійснювати в разі потреби ручний запуск та зупинку крутильних коливань.

На кришці 13, яка герметизує трубу зверху, через рухомий шток 14 закріплена підвісна коливальна система, конструктивні особ­ливості якої залежать від властивостей рідини та умов експерименту. Шток 14 з'єднаний із вольфрамовою ниткою 15 діаметром 0,10...0,12 мм і довжиною 270 мм. До нитки підвішений шток 17, виготовлений з тонкостінної металевої трубки діаметром 4 мм, до верхньої частини якого прикріплено дзеркальце 16, до нижньої - тримач 21. У тримач уміщують тигель 23 з досліджуваною рідиною, накритий кришкою 22. Обертове магнітне поле для дистанційного безконтактного збудження коливань створюється статором 25, який складається з трьох пар ко­тушок 26, що живляться від мережі трифазного струму.

Реєстрацію параметрів крутильних коливань здійснюють за до­помогою лазерного променя. Для цього на об'єктиві лазера закріплю­ється тонка дротинка, зображення якої фокусується лінзою через дзе­ркальце 16 на екран зі шкалою. Світловий "зайчик" має вигляд кола із темною рискою посередині. Нульове положення "зайчика" встанов­люється грубо - за допомогою поворотної герметизуючої гайки 13 і переміщенням шкали на екрані.

Система нагрівання складається з двох молібденових нагрівачів у вигляді коаксіальних циліндрів 20. Для рівномірного розподілу тем­ператури та усунення конвективних потоків газу в зоні коливальної системи в камері встановлено ряд теплових екранів 19. Піч і екрани розміщені на підставці 28 з теплоізольованою прокладкою 27. Темпе­ратура вимірюється термопарою 24. Через трубу 30 відкачується пові­тря, напускається інертний газ та здійснюється контроль тиску в каме­рі. Вказані конструктивні особливості підвісної системи забезпечують виконання умови, коли значення критерію ξ>10 і умови (4.13), напри­клад, дія дослідження в'язкості рідких металів, сплавів та ін. не дуже в'язких рідин.

Є.Г.Швидковський, В М.Глазов та ін. приводять строгу матема­тичну викладку визначення в'язкості речовин в рідкому стані, коли значення критерію ξ знаходиться в області від 0 до 1,2; від 1,0 до 4,2 та із значенням більшим за 10. Перший (розглянутий вище) і другий інтервал відповідає сильнов'язким рідинам, а із значенням більшим за 10 - рідинам із низькою в'язкістю. Область від 4,2 до 10 відповідає проміжним значенням в'язкості і не піддається розрахунку, внаслідок дуже слабкої залежності v від δ. Таким чином, фактично є два інтерва­ли значень критерію ξ: від 0 до 4,2 і від 4,2 до , в межах яких в'яз­кість може бути врахована за допомогою відповідних рівнянь. При розрахунку підвісної системи використовується критерій с, який вира­ховують за допомогою рівняння (4.8). При цьому необхідно хоча би наближено знати інтервал значень кінематичної в'язкості, в якому бу­дуть проводитись вимірювання. Тоді, задаючись деякими значеннями R і τ, визначають відповідні крайні значення критерію:

ξ_min = R (4.18)

ξ_max = R (4.19)

Коли інтервал значень критерію не вкладається в область використан­ня формули (4.9) та двох інших приведених в монографіях Є.Г. Швидковсвкого, В.М. Глазова та ін. тоді, змінюючи величину пе­ріоду коливань і радіуса циліндра, одержують таке значення ξ_{max -} ξ_{min ,} шоб можна було повністю увійти в одну із розрахункових областей. При виборі радіуса і висоти циліндра необхідно враховувати співвід­ношення (4.13). При даному значенні R підвісна система має якийсь момент інерції І, який пов'язаний з періодом коливань наступним співвідношенням:

I = (4.20)

де N - коефіцієнт жорсткості нитки підвісу:

N = π (4.21)

де G - модуль зсуву матеріалу нитки; D - діаметр нитки; L - довжина нитки.

Підставляючи значення N з (4.21) в (4.20), одержимо:

τ = (4.22)

Момент інерції підвісної системи І визначають за допомогою еталона (здебільше диска із отвором) з відомим моментом інерції (4.14) і (4.15).

Таким чином, період коливань системи пов'язаний із геометрич­ними розмірами нитки підвісу і з параметрами матеріалу, з якого вона виготовлена. Отже, необхідне значення періоду коливань системи мо­жна одержати шляхом підбору відповідної нитки підвісу.

З вище розглянутих методів цей метод є найбільш зручним і надійним, який дає стабільні, відтворюючі результати при дослідженні досить в'язких речовин. Він оснований на вирішенні внутрішньої гідродинамі­чної задачі і пов'язаний із вивченням затухаючих коливань циліндра, заповненого досліджуваною рідиною.