9. Сутність методу гравіметрії. Методи відгонки та осадження. Етапи гравіметричного визначення методом осадження. Форма осадження, гравіметрична форма, вимоги до них.

Сутність гравіметричного аналізу  Гравіметричний аналіз заснований на визначенні маси речовини.  У ході гравіметричного аналізу обумовлений речовина або відганяється у вигляді якого-небудь летючого з'єднання (метод отгонки), або осідає з розчину у вигляді малорозчинної з'єднання (метод осадження). Зміст аналізованого компонента визначають за зменшення маси речовини в результаті термічної обробки або по збільшенню маси поглинача газоподібних продуктів реакції.  Методи осадження застосовуються більш широко, і їх практичне значення набагато більше, ніж методів відгону.  Розглянемо методи осадження більш докладно. Слідом за розчиненням проби або отриманням аналізованого розчину виконуються наступні операції (мається на увазі, що осідає лише один визначається компонент):  1) осадження;  2) фільтрування і промивання осаду;  3) висушування або прожарювання осаду;  4) зважування;  5) розрахунок результату аналізу.  Практичне проведення кожної з цих операцій грунтується на достатньо розроблених теоретичних уявленнях і багаторічному досвіді хіміків-аналітиків. 

Класифікація методів гравіметричного аналізу 1. Методи відгонки. 2. Методи осадження

Методи відгонки г.а. визначуваний компонент кількісно відганяють у вигляді леткої сполуки шляхом нагрівання аналізованого зразка або дією відповідних реагентів.

Методи відгонки бувають прямими і непрямими. У прямих методах відгонки визначається летючий компонент поглинають специфічним поглиначем і збільшення його маси обчислюють вміст визначуваного компонента, або визначувана речовина відганяють з суміші і утворився відгін зважують. У непрямих методах відгонки визначувана речовина відганяють з точної наважки аналізованого зразка. Після закінчення відгонки зразок знову зважують. Масу визначуваної речовини знаходять по різниці мас зразка до і після відгону О.В. В харчовій промисловості таким зразком визначають масову частку вологи в різних видах сировини і готових виробах. Наприклад, у хлібопекарській промисловості аналізують на цей показник борошно, практично всі додаткове сировину (сухе коров'яче молоко, згущене молоко з цукром, вершкове масло, маргарин, яєчний порошок тощо), а також готові хлібобулочні вироби. Найбільш різноманітне застосування з гравіметричних методів одержали методи осадження. Нагадаємо , що вони засновані на тому, що обумовлений компонент кількісно осаджують хімічними способами (тобто при взаємодії з відповідним реактивом-осадителем) у вигляді малорастворимого з'єднання, ПР якого не перевищує . Виділився осад відокремлюють, промивають, висушують, прожарюють (якщо потрібно) і зважують. Основні операції гравіметричного аналізу. Осаджується і гравіметрична форми осаду Г.а. методом осадження проводять у наступній послідовності: 1) відбирають середню пробу аналізованого зразка; 2) зважують наважку для аналізу; 3) розчиняють наважку; 4) осаджують обумовлений компонент; 5) відокремлюють осад фільтруванням; 6) промивають осад; 7) осад висушують; 8) прожарюють осад; 9) зважують осад; 10) обчислюють результат аналізу. Вимоги до осаджується і гравіметричної форм осаду Для отримання точних результатів гравіметричних методи осаджується і гравіметрична форми осаду повинні відповідати певним вимогам. Вимоги до осаджується формі: 1. Осад повинен бути практично нерозчинний. Це означає, що в розчині після осадження і промивання осаду, обумовленого компонента повинно залишатися менше, ніж можна зважити на аналітичних вагах. 2.Бажано, щоб структура осаду давала змогу з достатньою швидкістю виконати операції фільтрування і промивання осаду. 3. Необхідно, щоб осаджується форма досить легко і повністю перетворювалася в гравіметричну форму. Вимоги до гравіметричної формі: 1. Склад гравіметричної форми повинен відповідати певній хімічній формулі. На практиці багато осади не задовольняють цій вимозі. Наприклад, осад гідроксиду заліза не відповідає формулі Fe(OH)3, більш правильно прийнято писати . Кількість води в цьому з'єднанні постійна і залежить від умов осадження. Але після прожарювання гідроксид заліза переходить у стабільну гравіметричну форму, строго відповідну формулою Fe2O3. 2. Гравіметрична форма повинна володіти достатньою хімічною стійкістю. 3. Гравіметрична форма, одержувана шляхом прожарювання, повинна володіти стійкістю при високих температурах (термостійкістю). Деякі гравіметричні форми можуть розкладатися при високих (близько 1200-1300 оС і вище) температурах. 4. Молекулярна маса гравіметричної форми повинна бути якомога більшою.