Ход работы:

I. Частные реакции катиона Сu²⁺ .

1. Действие разбавленного раствора аммиака NН₄ОН.

В пробирку налить 3 капли CuSO₄ и 3 капли разбавленного NH₄ОН. Укажите цвет осадка.

2. Действие концентрированного раствора NH₄ОН.

В пробирку налить 3-4 капли CuSO₄, прилить 6 капель концентрированного NH₄ОН. Что на­блюдаете?

3. Действие тиосульфата натрия Na₂S₂O₃.

В пробирку налить 3 капли CuSO₄, добавить 4-5 капель воды, 2-3 капли Н₂SO₄ и опустить в пробирку 2-3 кристаллика Na₂S₂O₃. Перемешайте стеклянной палочкой и нагрейте. Укажите цвет осадка.

ІІ. Частные реакции катиона Со²⁺ . Действие разбавленного NH₄ОН

В пробирку налить 3 капли CoSO₄ и 3 капли разбавленного NH₄ОН. Укажите цвет осадка.

2. Действие концентрированного NH₄ОН.

В пробирку налить 3-4 капли CoSO₄ и прилить 6 капель концентрированного NH₄ОН. Что наблюдаете?

3. Действие роданида аммония NH₄СNS.

В пробирку налить 2-3 капли CoSO₄, добавить 8-10 капель NH₄СNS и 5-6 капель эфира. Ука­жите цвет окрашивания.

III. Частные реакции Ni²⁺.

1 Действие разбавленного раствора NH₄ОН.

В пробирку 2-3 капли NiSO₄ и 6 капель разбавленного NH₄ОН. Укажите цвет осадка.

2 Действие концентрированного NH₄ОН.

В пробирку налить 2-3 капли NiSO₄ и 6 капель концентрирован ноге NH₄ОН. Что наблюдае­те?

3 Де й ст в и е д и м ети л гл и о кс и м а

В пробирку налить 2-3 капли NiSO₄ , добавить каплю Н₂О₂ и 5-6 капель конц NH₄ОН. Если осадок не растворяется, то необходимо отфильтровать. К фильтрату добавить каплю диме-тилглиоксима. Укажите цвет осадка.

Урок 9.

Тема: Контрольно - обобщающий урок по I-VI аналитическим группам катионов

Урок 10.

Тема: Реакции анионов I анлитической группы (SO₄^2-, SO₃^2-, CO₃^2-, PO₄^3-, SiO₃^2-, CrO₄^2-)

Цель: Познакомить студентов с классификацией анионов, действием группового реактива, частными реакциями на анионы I аналитической группы.

Оборудование и реактивы: таблица «Классификация анионов, Na₂SO₄, ВаС1₂ , Рb(NО₃)₂, Рb(СН₃СОО)₂, Na₂HPO₄, AgNO₃, HCl, Na₂SO₃, йодная вода , Na₂SiO₃, NН₄С1 крист., К₂CrO₄, Na₃PO₄, HNO₃ р-р , NН₄ОН, NН₄С1 р-р, MgС1₂, спиртовки, держатели, пробирки, стыки.

Контрольные вопросы:

1. На какие группы делятся анионы?

2. На чем основана классификация анионов?

3. Какой реактив является групповым на анионы I аналитической группы?

4. Какие ионы относятся к I аналитической группе анионов?

5. Частные реакции аниона SO₄^2-

6. Частные реакции аниона SO₃^2-

7. Частные реакции аниона CO₃^2-

8. Частные реакции аниона PO₄^3-

9. Частные реакции аниона SiO₃^2-

10. Частные реакции аниона CrO₄^2-

Ход работы:

I. Реакция сульфат - иона SO₄^2-

1. Действие ВаС1₂

К 2 каплям раствора сульфата натрия Na₂SO₄ добавьте раствор хлорида бария ВаС1₂ и наблюдайте выпадение белого осадка.

2. Действие ацетата и нитрата свинца Рb(СН₃СОО)₂ и Рb(N0₃)₂.

К двум каплям раствора Na₂SO₄ добавьте 2 капли раствора Рb(N0₃)₂ и наблюдайте выпадение белого осадка.

II. Реакции фосфат – иона PO₄^3-

1. Действие ВаС1₂

К 4 каплям раствора гидрофосфата натрия Na₂HPO₄ добавьте 4 капли хлорида бария. Наблюдайте выпадение белого аморфного осадка. Проверы растворимость осадка в разбавленных растворах НС1 и HNO₃. Для чего получившийс: осадок разделите на 2 части. К первой части прилейте НС1, ко второй HNO₃.

2. Действие нитрата серебра AgNO₃.

К 4 каплям Ыа₃Р0₄ прибавьте 4 капли AgNO₃. Раствор с осадком разделите н; 2 части. Наблюдайте растворение желтого осадка в HNO₃ и NН₄ОН.

3. Действие магнезиальной смеси (водный раствор аммиака, хлорида аммония, хлорида магния).

В пробирку поместите 2 капли гидрофосфата натрия Na₂HPO₄ добавьте 2 капли раствора хлорида аммония NН₄С1, 2 капли раствора аммиака и затем 2 капли хлорида магния MgС1₂ . Проверьте растворение полученного белого кристаллического осадка в разбавленных MgС1₂ и HNO₃.

ІІІ. Реакции карбонат иона

1. Действие хлорида бария ВаС1_2.

К 5 каплям карбоната натрия Na₂СO₃ добавьте раствор хлорида бария ВаС1_2. Наблюдайте выпадение белого осадка и его растворение в разбавленных кислотах.

2. Действие кислот.

К 2 каплям карбоната натрия Na₂СO₃ добавьте разбавленную НС1 (или другую). Наблюдайте бурное ыделение газа.

IV. Реакции сульфит иона - SO₃^2-

1. Действие хлорида бария ВаС1_2.

К 4 каплям сульфита натрия Na₂SO₃ добавьте 4 капли раствора хлорида бария ВаС1_2. Разделите раствор с белым осадком на 2 части. Наблюдайте растворение в разбавленных HNO₃ и НС1.

2. Действие раствора иода I₂

К 3 каплам раствора иода добавьте 1 каплю разбавленной НС1 и по 1 капле при помешивании раствор Na₂SO_3. Наблюдайте постепенное обесцвечивание раствора иода.

3. Действие нитрата серебра AgNO_3.

В пробирку поместите 5 капель Na₂SO₃ и 6 капель AgNO₃. Наблюдайте выпадение белого кристаллического осадка. Раствор с осадком азделите на 3 части и наблюдайте растворение осадка в разбавленной HNO₃ аммиаке и избытке Na₂SO_3.

V. Реакции силикат иона - SiO₃^2-

1. Действие хлорида бария ВаС1_2.

К 2-3 каплям силиката натрия Na₂SiO₃ добавьте 2-3 капли раствора хлорида бария ВаС1_2. Наблюдайте образование белого осадка.

2. Действие солей аммония.

Налейте в пробирку 4-5 капель Na₂SiO₃, добавьте 4-5 капель воды, бросьте 3-4 кристаллика NН₄С1 и нагрейте. Наблюдайте образование белого студенистого осадка.

VI. Реакции хромат иона

1. Действие хлорида бария ВаС1_2.

К 2 каплям хромата калия К₂CrO₄ добавьте 2 капли раствора хлорида бария ВаС1_2. Проверьте растворимость получившегося желтого осадка в HNO₃.

2. Действие нитрата свинца Рb(NО₃)₂.

К 4 каплям хромата калия К₂CrO₄ добавьте 4 капли нитрата свинца Рb(NО₃)₂. Наблюдайте образования ярко-желтого осадка. Осадок раделите на 3 части и проверьте растворимость в HNO₃, NаОН, СН₃СООН.

3. Действие нитрата серебра AgNO_3.

К 2 каплям хромата калия К₂CrO₄ брибавьте 2 калиь AgNO₃. Наблюдайте образование красно-бурого осадка осадка. Проверьте его растворимость в HNO₃.

Урок 11

Тема: Реакции анионов II аналитической группы (Cl^-, Br ^-, J^-, S^2-).

Цель: познакомиться с анионами ІІ аналитической группы, с действием группового реактива, с частными реакциями анионов ІІ аналитической группы.

Оборудование и реактивы: таблица «классификация анионов», AgNO₃ р-р, NaCl, NaBr, Na₂S₂O₃, конц. NH₄OH, конц. HNO₃, хлороформ, хлорная вода Cl₂, KJ, Pb(NO₃)₂, Pb(CH₃COO)₂, CH₃COOH, H₂SO₄, крахмал, Na₂S, HCl, пробирки со штативом, спиртовка, спички.

Контрольные вопросы:

1. Какие анионы входят в состав ІІ аналитической группы?

2. Какой реактив является групповым реактивом для анионов ІІ аналитической группы?

3. Частные реакции аниона Cl^-?

4. Частные реакции аниона Br^-?

5. Частные реакции аниона S^2-?

6. Частные реакции аниона I^-?

Ход работы:

І. Частные реакции Cl^-.

1. Действие нитрата серебра AgNO₃. К 2 каплям раствора NaCl добавьте 2 капли AgNO₃. К раствору с выпавшим осадком прибавьте концентрированный раствор аммиака NH₄OH до полного растворения осадка. Полученный раствор подкислите концентрированной HNO₃ и наблюдайте выпадение осадка.

ІІ. Частные реакции Br ^-.

ІІ.1. Действие нитрата серебра AgNO₃.К 4 каплям раствора NaBr прилейте 4 капли AgNO₃. Раствор с осадком разделите надве части. К одной части прибавьте раствор тиосулфата натрия Na₂S₂O₃, а к другой концентрированный раствор аммиака и сравните растворение осадка AgBrэтих реактивах.

ІІ. 2. Действие хлорной воды. К 3 каплям NaBr прибавьте 0,5 мл хлороформа и затем по каплям, при эергичномвстряхивании, 2-3 капли хлорной воды. Наблюдайте оранжевую окраску слоя хлороформа.

ІІІ.Частные реакции І^-.

1. Действие AgNO₃.

К раствору KI добавьте немного раствора AgNO₃. Проверьте растворение выпавшего осадка в растворе тиосульфата натрия Na₂S₂O₃.

2. Действие нитрата или ацетата свинца.

К 3 каплям раствора KI прибавьте 2-3 свинцовой соли. К образовавшемуся желтому осадку добавьте около 1мл воды, 2-3 капли СН₃СООН и нагрейте до полного растворения осадка. Охладите полученный раствор и наблюдайте образование золотистых кристаллов иодида свинца (II).

3. Действие хлорной воды.

3 капли раствора KIподкислите 1 каплей разбавленного H₂SO₄, прибавьте 0,5 мл хлороформа и затем по каплям при энергичном встряхивании 2-3 капли хлорной воды. Наблюдайте красно-фиолетовую окраску слоя хлороформа. В другую пробирку поместите 1 каплю раствора KI, 1 каплю хлорной водыи 2 капли раствора крахмала. Наблюдайте образование синей окраски.

4. Частные реакции S^-.

1. Действие AgNO₃.

К 2 каплям раствора Na₂S добавьте 2 капли раствора AgNO₃ и наблюдайте выпадение осадка.

2. Действие HCl.

Реакцию проводят в вытяжном шкафу т.к Н₂S очень ядовит. В пробирку поместите 2 капли Na₂S добавьте 2 капли HCl. К отверстию пробирки поднесите кусочек фильтровальной бумаги, смоченной раствором Pb(CH₃COO)₂ и наблюдайте почернение бумажки.

Урок 12

Тема: Реакции анионов III аналитической групы.

Цель: познакомиться с анионами ІІІ аналитической группы, с частными реакциями анионов ІІІ аналитической группы.

Оборудование и реактивы: таблица «классификация анионов», КNO₃, КNO₂, разб. H₂SO₄, белая бумага, реактив Грисса-Лунге, дистиллированная вода, KІ, хлороформ, FеSO₄, конц. H₂SO₄, металлический Cu, , CH₃COONа, C₂H₅OH пробирки со штативом, спиртовка, спички.

Контрольные вопросы:

1. Какие анионы входят в состав ІІІ аналитической группы?

2. Частные реакции аниона NO₂^- ?

3. Частные реакции аниона NO₃ ^- ?

4. Частные реакции аниона CH₃COO ^- ?

І. Частные реакции NO₂^-.

1. Действие разбавленной H₂SO₄.

К 2 каплям раствора NaNO₂ добавьте 2 капли разбавленной H₂SO_4, выделяющийся бурый газ наблюдайте на фоне белой бумаги.

2. Действие реактива Грисса-Лунге.

В пробирку поместите 3 капли дистиллированной воды. Добавьте 1 каплю раствора NaNO₂, затем прибавьте 1-2 капли реактива Грисса и наблюдайте появление красного осадка.

3. Действие KI.

К 2 каплям раствора KI добавьте 1 каплю разбавленной H₂SO₄, 2 капли раствора нитрита и 0,5 мл хлороформа. Встряхните и наблюдайте окраску слоя хлороформа.

ІІ. Частные реакции NO₃^-.

1. Действие FeSO₄.

В пробирку поместите 2-3 капли воды и 2-3 крупинки сухого FeSO₄. Добавьте 2 капли раствора NaNO₃ и охладите пробирку под струей воды. Осторожно по стенке стараясь, чтобы жидкости не смешивались добавьте 2-3 капли концентрированной H₂SO₄. В месте соприкосновения жидкости образуется бурое кольцо.

2. Действие металлической меди.

К 2-3 капли КNO₃ прлейте несколько капель концентрированной H₂SO₄ и бросьте в пробирку металлическую медь и нагрейте содержимое пробирки на спиртовке. Что наблюдаете?

ІІІ. Частные реакции СН₃СОО^-.

1. Действие H₂SO₄ в пробирку поместите 6-8 капель ацетата натрия и 6 капель H₂SO₄. Смесь слегка нагнейте.

2. Действие спиртов.

К 8-10 каплям раствора СН₃СООН прибавьте по 8 капель концентрированного H₂SO₄ и С₂Н₅ОН. Смесь нагрейте на водяной бане, после чего содержимое пробирки вылейте в стакан с холодной водой, ощутите приятный запах уксно-этилового эфира.

Урок13

Тема: Контрольно - обобщающий урок по анионам I-III аналитических групп

Урок14

Тема: Капельный анализ. Характерные реакции на ионы Mn²⁺, Ni ²⁺, Bi³⁺, Fe ²⁺, Cu ²⁺, Sn²⁺, Sb³⁺.

Цель: ознакомиться с методикой проведения капельных реакций, характерными реак­циями на ионы Mn²⁺, Ni ²⁺, Bi³⁺, Fe ²⁺, Cu ²⁺, Sn²⁺, Sb³⁺

Оборудование и реактивы: фильтровальная бумага, капилляры, р-р НС1, аммиачный р-р нитрата серебра, дистиллированная вода, соль Mn²⁺ , NаОН (25%), Na₂HPO₄, смесь солей Fe ²⁺и Ni ²⁺ , диметилглиоксим, конц. NН₄ОН, соль Bi³⁺, KI, соль Fe ²⁺ , К₃[Fe (СN)₆], соль Cu ²⁺, К₄[Fe (СN)₆], соль Sn²⁺, (NH₄)₂МоO₄, соль Sb³⁺, бензидин, соль Мо²⁺, KCNS, SnCl₂.

Контрольные вопросы:

1. Каковы особенности капельных реакций?

2. Характерные реакции на ионы: Mn²⁺, Ni ²⁺, Bi³⁺, Fe ²⁺, Cu ²⁺, Sn²⁺, Sb³⁺

Ход работы:

Опыт 1 Капельная реакция с АgС1 (на Mn²⁺).

На фильтровальную бумагу нанесите каплю разбавленной соляной кислоты и помес­тите в центр влажного пятна капилляр с аммиачным раствором нитрата серебра. Обра­зующийся при этом осадок АgС1 тщятельно промойте, держа в центре пятна капилляр с водой, пока диаметр пятна не увеличится в 2-3 раза. Промытый осадок смочите каплей раствора соли Mn²⁺ и подействуйте каплей 25% раствора NаОН . Пятно на бумаге черне­ет вследствие выделения свободного серебра.

Опыт 2

Капельная реакция с диметилглиоксимом - реакция Чугаева Проводят в присутствии

.

На фильтровальную бумагу нанесите 1 каплю Na₂НРО , затем каплю испытуемого раствора (Fe ²⁺, Ni²⁺) и снова каплю Na₂НРО₄. При этом малорастворимые фосфаты, на­пример FеР0₄, остаются в центре пятна, а более растворимый фосфат никеля перемеша­ется к его периферии. Полученное пятно обведите по краю капилляром с раствором диметилглиоксима и обработайте бумагу парами аммиака. Наблюдайте появление розового кольца или (при большом количестве Ni²⁺) розовое окрашивание всего пятна.

Опыт 3 Капельная реакция КI (на )

На фильтровальную бумагу нанесите каплю соли Bi³⁺, прибавте KI. Наблюдайте на­лет желтого цвета и ярко-красного по краям.

Опыт 4

Капельная реакция с

На фильтровальную бумагу нанесите каплю соли Fe ²⁺ прибавьте 1-2 капли калия железистосинеродистого . Наблюдайте образование зеленовато-синего пятна турнбулевой сини.

Опыт 5

Капельная реакция с

На фильтровальную бумагу нанесите каплю соли Cu ²⁺, добавьте желтую кровяную соль 1-2 капли . Наблюдайте красно-бурое пятно.

Опыт 6 Капельная реакция с Sn²⁺.

На фильтровальную бумагу нанесите 1-2 капли соли Sn²⁺, и обработайте каплей молибдата аммония . Наблюдайте на фильтре окраску синего цвета.

Опыт 7 Капельная реакция с

На фильтровальную бумагу нанесите 1-2 капли соли Sb³⁺. На влажное пятно нанеси­те каплю раствора молибдата аммония , а затем каплю бензидина. Фильтр подержите над открытой склянкой с аммиаком. Наблюдайте окрашивание фильтра в си­ний цвет.

Урок 15-17.

Тема: Гравиметрический анализ. Определение бария в кристаллогидрате. Взвешивание навески, растворение, осаждение. Промывание и фильтрование осадка сульфата бария. Гравиметрический анализ. Взвешивание осадка и расчет

Цель: сформировать навыки гравиметрических операций при количественном

определении бария в кристаллогидрате BaCl₂, 2H₂O.

Оборудование и реактивы: 1). BaCl₂, 2H₂O, бюксы, технические и

аналитические весы, шпатели, стаканы на 200-300 мл, дистиллированная вода, стеклянные палочки, 2н НCl, электроплитки, стаканы на 100 мл, 2н H₂SO₄, цилиндры; 2). Беззольные фильтры, воронки стеклянные, стеклянные палочки, дистиллированная вода, сушильный шкаф, тигли, муфельная печь, технохимические весы, аналитические весы, колбы.

Контрольные вопросы:

1. В чем заключается принцип весового анализа?

2. Как осуществляется отбор средней пробы исследуемого вещества?

3. Для чего проводят перекристаллизацию?

4. Что такое навеска?

5. Каковы правила работы на аналитических весах?

6. Как осуществляется растворение навески анализируемого вещества?

7. Каким требованиям должен удовлетворять осадитель?

8. Какие условия должны выполняться при осаждении кристаллических и аморфных осадков?

9. Какие требования предъявляются к осаждаемой форме; весовой форме?

10. Как осуществляется фильтрование осадка?

11. Что представляет собой обездоленный фильтр?

12. Что такое декантация?

13. Как осуществляется промывание осадка?

14. Как осуществляют высушивание и прокаливание осадка?

15. Что представляют собой систематические (постоянные) ошибки?

16. Что представляют собой случайные ошибки?

17. Как вычисляют а). абсолютную ошибку?

б). относительную ошибку?

18. Что такое фактор пересчета?

Ход работы.

1. Взятие навески BaCl₂, 2H₂O.

Взвесить пустой бюкс вначале на технических, а затем на аналитических весах.

Заполните таблицу:

Вес пустого бюкса

На технических весах	На аналитических весах

С помощью бюкса взять навеску BaCl₂, 2H₂O равную 0,6 г. Заполнить таблицу:

Вес бюкса с навеской BaCl₂, 2H₂O

На технических весах	На аналитических весах

Вычислить вес навески BaCl₂, 2H₂O и заполнить таблицу:

Вес навески BaCl₂, 2H₂O

На технических весах	На аналитических весах

2. Растворение и осаждение BaCl₂, 2H₂O.

Навеску BaCl₂, 2H₂O аккуратно, без потерь, перенести в чистый стакан емкостью 200-300 мл. Бюкс ополоснуть дистиллированной водой 2-3 раза, сливая воду в стакан с хлоридом бария. Полученный раствор в стакане разбавить дистиллированной водой до общего объема 100 мл, помешивая стеклянной палочкой. Вынимать палочку из стакана нельзя, т.к. на ней могут остаться капли раствора и это повлияет на точность анализа. К раствору добавить 5 мл 2н раствора НCl и нагреть содержимое стакана на электроплитке почти до кипения (но не кипятить).

В другой стакан емкостью 100 мл налить 50 мл дистиллированной воды, 5 мл 2н H₂SO₄ и нагреть до кипения.

Содержимое меньшего стакана, т.е. раствор H₂SO₄ перелить медленно, по каплям, постоянно помешивая стеклянной палочкой в большой стакан. При этом произойдет реакция, в результате которой BaSO₄ выпадет в осадок.

BaCl₂2H₂O + H₂SO₄ BaSO₄ + 2НCl + 2H₂O.

Затем осадку дать отстояться. Когда раствор над осадком станет прозрачным , проверить полноту осаждения катионов бария, добавив 1-2 капли раствора H₂SO₄. Если в месте падения капель H₂SO₄ не появится мути, то осаждение полное.

Стакан вместе со стеклянной палочкой закрыть подписанным листом бумаги и поставить до следующего занятия в шкаф.

3. Промывание и фильтрование осадка.

Для промывания взять беззольный фильтр, вложить в воронку осторожно по палочке сливать раствор на фильтр из стакана с осадком. Для этого плотно приставить к носику стакана стеклянную палочку и по ней сливать жидкость. Между заполнениями фильтра стеклянная палочка должна находиться в стакане, но не касаться внутренней стенки носика.

К осадку в стакане приливать по 5-10 мл дистиллированной воды и раствор сливать по стеклянной палочке на фильтр. Эту операцию повторять до тех пор, пока весь осадок не будет перенесен на фильтр.

Таким образом, осадок должен полностью попасть на фильтр, его подсушить в течение 20-30 минут, после чего подогнуть края фильтра внутрь стеклянной палочкой и фильтр с осадком поместить во взвешенный тигель для прокаливания в муфельной печи.

4. Взвесить пустой прокаленный тигель. Заполнить таблицу.

Вес пустого тигеля

На технохимических весах	На аналитических весах

5. Взвесить тигель с осадком BaSO₄ после прокаливания в муфельной печи. Заполнить таблицу.

   На технохимических весах	На аналитических весах

6. Расчет