- •Дробный и систематический анализ
- •Атомно–молекулярное учение
- •С истема
- •2. Процесс растворения
- •3. Растворимость
- •4. Макро-, полумикро и микроанализ.
- •Аналитическая классификация катионов по кислотно-основному принципу.
- •Классификация катионов по сероводородному принципу
- •3. Классификация катионов по аммиачно-фосфатному принципу
- •Абсолютная и относительная ошибки
- •Способы приготовления растворов
- •Методы физико-химического анализа
- •Электрохимический анализ
- •Оптические методы анализа
- •Ход работы:
- •Ход работы
- •Ход определения
- •Ход работы:
- •Форма записи Взвешивание анализируемого образца
- •Принципиальная оптическая схема кфк-2
- •Общий вид прибора кфк-2
- •Определение меди в растворе.
- •Литература
Ход работы
Реакция катиона бария Ba2+.
Реакция окрашивания пламени. Летучие бариевые соли окрашивают бесцветное пламя газовой горелки в желто-зеленый цвет.
Выполнение реакции. Соль бария (лучше всего ВаСl2) смачивают НСl и вносят на тонкой платиновой проволоке в основание пламени, а затем переводят в часть пламени с наивысшей температурой.
Карбонат аммония (NH4)2CO3 или какой-либо другой растворимый карбонат с солями бария дает белый осадок карбоната бария:
BaCl2 + (NH4)2CO3 → ВаСО3 ↓ + NH4Cl
Ba2+ + CO32- → ВаСО3
Осаждение следует, вести в слабощелочной среде, лучше в аммиачной.
Выполнение реакции. В пробирку помещают 2 капли раствора BaCl2 или (NO3)2, добавляют 1 каплю разбавленного раствора аммиака и 2 капли раствора карбоната аммония.
Хромат калия или натрия К2СrO4 или Na2CrO4 саждает из нейтральных или уксуснокислых растворов бариевой соли хромат бария желтого цвета:
BaCl2 + К2СrO4 → Ва CrO4 ↓ 2 КCl
Ba2+ + СrO42- → ВаCrO4
Выполнение реакции. К 1 капле раствора бариевой соли добавляют 1 каплю раствора хромата калия.
Разбавленная серная кислота выделяет даже из очень разбавленных растворов солей бария осадок сульфата бария:
BaCl2 H2SO4→ BaSO4 ↓ 2 HCl
Ba2+ + SO42- → BaSO4↓
Осадок не растворяется в кислотах и щелочах.
Выполнение реакции. К 1 капле раствора соли бария добавляют 1 каплю разбавленной Н2 SO4.
Реакции катиона кальция Са2+
Реакция окрашивания пламени. Летучие соединения кальция окрашивают бесцветное газовое пламя в кирпично-красный цвет.
Выполнение реакции. Реакция выполняется так же, как описано для катиона бария.
Карбонат аммония (NH4)2CO3 осаждает белый осадок карбоната кальция:
СаСl2 + (NH4)2CO3 → CaCO3 ↓ + 2 NH4Cl
Са2+ + CO32- → CaCO3 ↓
Выполнение реакции. В пробирку помещают 2 капли раствора соли кальция, добавляют одну каплю разбавленного раствора аммиака и 2 капли раствора карбоната аммония.
Оксалат аммония (NH4)2CO4 дает на холоду в нейтральных или слабощелочных растворах белый мелкокристаллический осадок оксалата аммония:
СаСl2 + (NH4)2CO4 → CaC2O4↓ + 2NH4Cl
Са2+ + C2O42- → CaC2O4 ↓
Осадок не растворим в СН3СООН, но легко растворяется в минеральных кислотах. Реакцию с оксалатом аммония нельзя проводить в присутствии солей бария, так как ион Ba2+ образует с оксалатом аммония белый осадок ВаС2О4.
Выполнение реакции. К 2 каплям раствора СаСl2 добавляют 2 капли раствора оксалата аммония.
Гексацианоферроат калия (желтая кровяная соль) K4[Fe(CN)6] с солями кальция образует в слабощелочных растворах кристаллический осадок:
СаСl2 + K4[Fe(CN)6] → Ca K2[Fe(CN)6] ↓ + 2 KСl
Са2+ + 2К+ + Fe(CN)6]- → СаK2[Fe(CN)6] ↓
Выполнение реакции. В пробирку помещают 2 капли раствора СаСl2, добавляют 1 каплю раствора NH4Cl и 2 капли раствора аммиака (до щелочной реакции) и нагревают 1-2 минут на водяной бане. К горячему раствору прибавляют 5-6 капель насыщенного раствора желтой кровяной соли. Вновь нагревают 1-2 минуты на водяной бане.
Микрокристаллоскопическая реакция. Разбавленная H2SO4 образует с солями кальция иглообразные кристаллы гипса СаSO4 2Н2О.
Выполнение реакции. На предмете стекло помещают 1 каплю раствора соли кальция, рядом помещают 1 каплю разбавленной H2SO4. Соединяют стеклянной палочкой обе капли и слегка подсушивают (но не досуха!) под огнем до появления каемки по краям капли. Образующиеся кристаллы рассматривают под микроскопом.
Реакции катиона магния Sr 2+
1. Ионы стронция с разбавленной серной кислотой образуют белый осадок. Выполнение реакции: к трем каплям раствора нитрата стронция добавляют несколько капель серной кислоты.
2. Реакция окрашивания пламени: летучие соли стронция окрашивают пламя в красный цвет.
Выполнение реакции: Реакция выполняется так же, как описано для катиона бария.
3. Оксалат аммония ((NH4)2C2O4).
Выполнение реакции: К 2-3 каплям раствора(Sr(NO3)2) в пробирке добавляют несколько капель оксалата аммония.
Урок 6.
Тема: Характерные реакции катионов четвертой аналитической группы.
Цель: Определить ионы Fe2+, Fe3+, Cr3+, Zn2+, Al3+ с помощью частичных реагентов
Оборудование и реактивы: штатив с пробирками, стеклянные палочки, растворы: FeSO4, (NH4)2S, KOH, K3[Fe(CN)6], FeCl3, KCNS, K4[FeCN)6], ZnCl2, Zn(ON)2, AlCl3.
