Раздел 4. Физико-химические методы анализа

Тема 4.1. Фотометрические методы анализа

ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ

Фотоколориметр - это прибор для измерения интенсивности света, прошедшего через раствор. Это измерение производится с помощью фотоэлемента по гальванометру. Сила тока, возникающего в фотоэлементе под действием прошедшего через раствор светового потока, прямо пропорциональна его интенсивности. В свою очередь, интенсивность прошедшего через раствор светового потока зависит от концентрации растворенного вещества.

Схема однолучевого фотоколориметра

1 источник света, 2 линза, 3 светофильтр, 4 кювета с раствором сравнения, 5 кювета с исследуемым раствором, 6 фотоэлемент, 7 усилитель, 8 показывающий прибор

Принцип работы фотоколориметра

Перед началом измерения прибор настраивают на электрический нуль и устанавливают светофильтр. Светофильтры представляют собой стеклянные пластинки, окрашенные в различные цвета, пропускающие лучи только определенной области спектра. Светофильтр подбирают таким образом, чтобы он пропускал лучи, поглощаемые окрашенным раствором, и задерживал все остальные. Цвет светофильтра подбирается в зависимости от цвета окрашенного раствора (например, при колориметрировании растворов желтого цвета применяют синие или фиолетовые светофильтры).

В кювету 4 наливают раствор сравнения (раствор, содержащий все реактивы, кроме определяемого вещества), в кювету 5 - исследуемый раствор. На пути светового потока сначала помещают кювету 4 и настраивают прибор на 100- процентное пропускание с помощью вспомогательной диафрагмы, которая позволяет изменять площадь сечения светового потока. При этом оптическая плотность равна 0.

Затем в световой поток вместо кюветы 4 вводят кювету 5 с исследуемым раствором. При этом часть светового потока при прохождении через раствор поглощается, интенсивность его уменьшается. Стрелка прибора остановится на отметке, соответствующей светопропусканию, т.е. оптической плотности исследуемого раствора. Обязательным условием при работе прибора является постоянство светового потока от источника света.

Построение калибровочного графика

Калибровочный график представляет собой графическую зависимость оптической плотности раствора от его концентрации. Для его построения готовят серию стандартных растворов определяемого вещества различной концентрации. Стандартные растворы готовят из химически чистых веществ. При выбранной длине волны и толщине слоя раствора измеряют на фотоколориметре оптические плотности стандартных растворов и строят график в координатах «оптическая плотность - концентрация». Измерив затем оптическую плотность исследуемого раствора, по калибровочному графику определяют его концентрацию

Практическое занятие №8. Изучение устройства и принципа действия фотоколориметра. Построение калибровочного графика.

Цель: ознакомление с принципиальной схемой фотоколориметра, принципом его действия; изучение метода построения калибровочных кривых, определения с их помощью содержания компонентов в анализируемых веществах.

ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ЗАНЯТИЯ

1. Изучить принципиальную схему фотоколориметра, принцип его работы.

2. Ознакомиться с методикой фотометрического анализа, порядком измерения оптической плотности растворов на фотоколориметре.

3. Ознакомиться с методикой построения калибровочного графика, определением с его помощью концентрации анализируемого вещества

4. Оформить отчет.

Контрольные вопросы

1. Сущность фотометрического метода анализа.

2. Что называется оптической плотностью раствора?

3. Напишите выражение зависимости оптической плотности раствора от концентрации растворенного вещества.

Лабораторная работа №16. Определение фотометрическим методом массовой доли меди в сталях

Цель: ознакомиться с методикой определения содержания компонентов сплавов фотометрическим методом, с правилами работы на фотоколориметре; научиться измерять оптическую плотность растворов.

Теория. Фотометрический метод определения содержания меди в железоуглеродистых сплавах основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения меди с аммиаком в аммиачной среде:

Си²⁺ + 4NH₃ → [Cu(NH₃)₄]²⁺

Измерив при помощи фотоколориметра оптическую плотность раствора стандартного образца и анализируемого раствора, вычисляют содержание меди в сплаве по формуле:

где Д - оптическая плотность раствора исследуемого образца.

Д_СТ - оптическая плотность раствора стандартного образца.

С_СТ - массовая доля меди в стандартном образце, %.

Измерение оптической плотности растворов проводится с красным светофильтром при длине волны 675 нм.

Оборудование. Фотоколориметр, весы лабораторные, колбы, мензурки, пипетки.

Реактивы. Кислота азотная, разбавленная 1:1, аммоний надсернокислый, 15%^ный раствор, аммиак водный, стандартные образцы сталей.

Ход работы. Навеску стали массой ~1 г. помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 20 мл азотной кислоты и выдерживают до полного растворения.

Затем раствор кипятят до полного удаления окислов азота (работа ведется под вытяжкой!). К горячему раствору приливают 10 мл раствора надсернокислого аммония и кипятят 3 минуты. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и осторожно, при помешивании, прибавляют 40 мл аммиака. Дают отстояться основной массе осадка и фильтруют раствор через сухой фильтр «белая лента» в чистую сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. Проводятся не менее трех параллельных определений. Расхождения между ними не должны превышать 0,020% - при массовой доле меди свыше 0,25% и 0,030 % - при массовой доле меди свыше 0,25 до 0,50%.

Состав стандартного образца стали должен быть близким к составу анализируемого образца. Измерение его оптической плотности проводят при тех же условиях, что и анализируемого.

Обработка результатов.

№, опыта	Д	ДСТ	ССТ	Х,%
1
2
3
Среднее

Контрольные вопросы.

1. На чем основан фотометрический анализ?

2. Что называют оптической плотностью?

3. Как строится калибровочный график?