Лабораторная работа 1.1.4
Определение потери в массе лекарственного препарата методом высушивания
Тщательно вымытый и высушенный стеклянный или алюминиевый бюкс с крышкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры, при которой будет производиться сушка препарата. При этом разница в массе не должна превышать 0,005 г. Получив у преподавателя один из указанных в табл. 1.1.6 препаратов, взвешивают его с точностью до 0,0002 г и переносят в подготовленный бюкс. Высушивание проводят в сушильном шкафу, отрегулированном на нужную температуру.
Табл. 1.1.6
Условия определения потери в массе при высушивании
Препарат |
Масса (г) |
Температура и условия вы- сушивания |
Допусти- мая потеря в массе, % |
Калия бромид Натрия сульфат Натрия бромид Калия иодид Натрия хлорид Натрия бензоат Глюкоза Фталазол Анальгин |
1 1 0,5 1 1 0,5 0,5 0,5 0,25 |
120оС до постоянной массы - 110оС в течение 4 ч. - 110оС до постоянной массы 100-105оС до постоянной массы - - - |
1 52-56 4 1 0,5 3 10 1,6 5,5 |
Если в статье не указана продолжительность высушивания, то препарат выдерживают в шкафу в течение 2 ч. Для охлаждения бюкс и крышку помещают в эксикатор над каким-либо водоотнимающим средством на 30 мин. В период высушивания и охлаждения бюкс должен быть открытым. Затем закрывают его крышкой и взвешивают. Высушивание повторяют в течение 0,5 ч. Если после повторной сушки и охлаждения разница в массе не превышает 0,0005 г, высушивание прекращают. При большем расхождении операцию повторяют.
Потерю массы препарата при высушивании рассчитывают по формуле:
, (%)
где m – масса лекарственного препарата до высушивания, m1 – масса после высушивания, ω – массовая доля воды в препарате, %.
Результаты анализа оформляют в виде таблицы (табл. 1.1.7).
По найденной потере массы при высушивании оценивают доброкачественность лекарственного препарата.
Табл.1.1.7
Результаты определения потери в массе при высушивании
Препарат |
Масса до высу- шивания |
Масса после высушивания |
Найде- но вла- ги, % |
Заклю- чение о соответствии |
|||
1
|
2 |
3 |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
Контрольные вопросы
1. При каких условиях считается достигнутой постоянная масса препарата?
2. Указано, что вещества в препарате в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 95%. Что означает выражение «в пересчете на сухое вещество» и как осуществляется этот пересчет?
3. Сущность методов определения летучих веществ и воды в лекарственных препаратах.
4. Химические реакции, лежащие в основе определения воды методом Фишера.
5. Методика определения содержания воды титрованием реактивом Фишера.