Лабораторная работа 1.2.3

Определение примесей солей аммония

Испытание основано на взаимодействии солей аммония с реактивом Несслера, который представляет собой раствор тетраиодгидраргирата (II) калия в растворе гидроксида калия. При этом наблюдается выпадени желто-бурого осадка, а в присутствии следов ионов амония – появление желтого окрашивания:

NH₄⁺ + 2[HgI₄]²⁺ + 2OHˉ → [I₂Hg₂NH₂]I↓ + 5Iˉ + 2H₂O

Интенсивность появляющегося окрашивания изменяется во времени. Поэтому сравнение окраски исследуемого и эталонного растворов необходимо проводить точно через указанный интервал времени - 5 мин.

Ионы тяжелых и щелочно-земельных металлов с реактивом Несслера образуют нерастворимые гидроксиды, мешающие обнаружению аммиака. Поэтому катионы указанных металлов удаляют добавлением растворов гидроксида или карбоната натрия, с последующим фильтрованием осадка.

Выполнение работы

Для приготовления эталонного раствора иона NH₄⁺, навеску хлорида аммония массой 0,0630 г, высушенной в эксикаторе над концентрированной серной кислотой до постоянной массы, растворяют водой в мерной колбе на 100 мл (раствор А). 1 мл раствора А разбавляют водой до 100 мл (раствор Б). Этот раствор содержит 2 мкг NH₃ в 1 мл раствора.

В качестве объекта испытания выбран препарат натрия хлорида. Навеску препарата массой 0,50 г, взвешенную с точностью до 0.01 г, растворяют в 10 мл воды. К полученному раствору и одновременно к 10 мл эталонного раствора прибавляют по 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин сравнивают окраску. Наблюдение проводят в отраженном свете на белом фоне.

Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна быть интенсивней эталона. Содержание солей аммония в препарате не должно превышать 0,004%. Результаты испытания оформляют в виде табл. 1.2.1.

Лабораторная работа 1.2.4

Определение примесей солей кальция

Испытание основано на способности оксалата аммония осаждать соли кальция. При этом наблюдается появление мелкокристаллического осадка или белой опалесценции, не исчезающих от прибавления уксусной кислоты:

Са²⁺ + С₂О₄²‾ → СаС₂О₄↓

Реакцию выполняют в присутствии аммиачного буфера – смеси равных объемов 5% растворов хлорида аммония и аммиака (рН 9-10).

В органических соединениях ион кальция обычно открывают после сжигания взятой навески в присутствии серной кислоты. Зольный остаток растворяют при нагревании в соляной кислоте и нейтрализуют.

Выполнение работы

Для приготовления эталонного раствора ионов кальция, навеску карбоната кальция массой 0,7490 г, высушенного при 100-105⁰С до постоянной массы, взбалтывают в мерной колбе на 100 мл с 10 мл воды и приливают понемногу разведенной соляной кислоты до растворения. Раствор доводят водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А разводят водой до 100 мл (раствор Б). Этот раствор содержит 30 мкг ионов кальция в мл.

В качестве объекта для испытания выбран препарат натрия гидрокарбоната. Навеску препарата массой 0,60 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, растворяют в 10 мл воды. К полученному раствору и одновременно к 10 мл эталона прибавляют по 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака, 1 мл раствора оксалата аммония, перемешивают и через 10 минут сравнивают.

Примесь кальция в препарате не должна превышать 0,05%. Результаты оформляют в виде таблицы 1.2.1.

trЛабораторная работа 1.2.5.