Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лаб. практикум Спектрометрия.doc
Скачиваний:
10
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
2 Мб
Скачать
☆

5. Определение концентрации радионуклидов в пробах внешней среды

Для массового изотопного анализа проб внешней среды наиболее распространен метод -спектрометрии с применением полупроводниковых или сцинтилляционных детекторов. Преимущества сцинтилляционного метода заключаются в том, что он прост в эксплуатации, дешев и имеет высокую чувствительность. Недостатком такого спектрометра является его низкое энергетическое разрешение (8 – 15 %), что затрудняет идентификацию радионуклидов в спектре пробы. По энергии пиков в спектре идентифицируются радионуклиды, а по их площади определяются концентрации в исследуемом образце. В качестве примера на рис. 1.16 приведен типичный аппаратурный спектр  -излучения 226Ra в равновесии с продуктами его распада..

Следует помнить, что в помещениях, где проводятся измерения (особенно, если они проводятся в помещениях АЭС), имеется значительный фон, который сильно затрудняет измерение концентрации радионуклидов как искусственного, так и естественного происхождения. В спектре фона, снятого в лаборатории (рис. 1.17), хорошо видны наиболее интенсивные линии нуклидов, дочерних для 226Ra и 232Th, всегда хорошо видна линия 40К. Эти радионуклиды содержатся в строительных материалах. Для снижения фона при проведении измерений образцов используются защитные домики из свинца и железа, создаются такие условия, при которых исключается загрязнение детектора и внутр енней поверхности домика радионуклидами.

И сходной информацией для идентификации радионуклидов и определения их количественного содержания является аппаратурный спектр, полученный при измерении исследуемой пробы. Задача разбивается на две: определение качественного состава -излучающих нуклидов (расшифровка -спектра) и определение содержания найденных радионуклидов в пробе.

5.1. Расшифровка спектра

Для расшифровки -спектра перед началом измерений необходимо провести энергетическую градуировку спектрометра, т.е. найти зависимость между параметром, характеризующим амплитуду импульса А на выходе спектрометра и энергией -кванта Е, оставленной им в детекторе. Параметром, характеризующим амплитуду сигнала А, является номер канала анализатора n, в который попадают импульсы с амплитудой А, образованные при полном или частичном поглощении -квантов с исходной энергией Е.

Практически для градуировки спектрометра по энергии тре-буется определить центры тяжести пиков полного поглощения (т.е. номера каналов) для -источников с хорошо известными -линиями. Обычно для градуировки используются ОСГИ – образцовые спектрометрические -источники. Количество используемых линий определяется требуемой точностью градуировки. В спектрометрах со сцинтилляционными детекторами амплитуда сигнала А (или номер канала анализатора n) пропорциональна энергии Е, потерянной частицей в детекторе: Е = kn + const. Нахождение этой зависимости осуществляется в современных анализаторах автоматически: оператор задает только номера каналов, соответствующие центрам тяжести пиков полного поглощения и энергии -квантов, образующих эти пики.

Следует заметить, что при измерениях низкоактивных проб (длительные измерения) энергетическую градуировку рекомен-дуется периодически контролировать через каждые 3 – 4 часа из-за невысокой стабильности работы аппаратуры.

После выполнения энергетической градуировки (когда на мониторе будет представлена гистограмма f(n) спектра f(E), где Е – энергия, потерянная частицей в детекторе) можно приступать к определению энергий -квантов нуклидов, содержащихся в исследуемой пробе. Это наиболее ответственный и сложный этап работы, который требует не только внимания, но и высокой эрудиции оператора.

Из массива пиков полного поглощения аппаратурного спектра сначала выбирают пик с высокой статистической надежностью (хорошо просматриваемый в спектре), идентифицированный как одиночный пик, и находят его центр тяжести. Далее, в справочнике по -излучающим нуклидам (или библиотеке энергий -квантов14) находят для этого пика идентифицируемую ему энергию Еi и по ней определяют нуклид. Для этого нуклида проверяют наличие других испускаемых энергий; если их нет, то найденную энергию Еi из библиотеки приписывают исследуемому пику и по площади под пиком определяют активность нуклида. Если же предполагаемый нуклид имеет еще сопутствующие энергии Еi, то для них осуществляют обратную процедуру – отыскивают соответствующие пики, проверяют их статистическую значимость и по параметрам пиков опять определяют активность этого радионуклида. Сравнивают активности, и при их отличии, не превышающем погрешности определения площадей, найденные энергии идентифицируются как энергии одного радионуклида. Активность нуклида определяют по энергии с более высоким приоритетом, которая характеризуется наибольшим внешним выходом -квантов при распаде. Задача еще более усложняется при наличии в аппаратурном спектре мультиплетов – когда несколько пиков перекрываются между собой.

При расшифровке спектров необходимо хотя бы примерно знать ожидаемый спектральный состав проб. Например, при анализе газообразных продуктов деления нужно анализировать спектр исходя из подборки -линий от 87,88,89Kr, 131-138Xe, 41Ar и ближайших дочерних нуклидов их распада 88,89Rb, 138Cs. В любых пробах почвы всегда присутствуют -линии естественных радионуклидов 40K и 226Ra со своими дочерними продуктами распада. При оценке наличия возможных -линий учитывают и период полураспада идентифицируемых нуклидов. По величине периода полураспада часто либо принимают версию об идентификации -линии, либо ее отвергают. Расшифровка заканчивается тогда, когда либо все пики идентифицированы, либо определены те пики, которые интересуют исследователя.