Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате сульфата цинка методом комплексонометрического титрования

Кристаллогидратами называют соли, выделяющиеся из водного раствора с некоторым числом молекул воды. Часто образуют кристаллогидраты сульфаты - CuSO₄*5H₂O, FeSO₄*7H₂O, карбонаты Na₂CO₃∙10H₂O, нитраты и многие другие. Часть из них при хранении теряет кристаллизационную воду или «выветривается», другие, наоборот, поглощают пары воды из воздуха. Существует, также, сравнительно небольшая группа кристаллогидратов, которые устойчивы при комнатной температуре.

Нередко растворы готовят из кристаллогидратных солей, поэтому необходимо точно знать число молекул воды в кристаллогидрате, чтобы получить раствор с заданной концентрацией соли. В данной работе производится определение реального количества кристаллизационной воды в кристаллогидрате сульфата цинка, который в свежевыделенном состоянии имеет формулу 7-водного гидрата: ZnSO₄*7 H₂O. Для него

М(ZnSO₄) =161,45 г/моль; М(1/2 ZnSO₄) = 80,725 г/моль; М(ZnSO₄*7H₂O) =287,56 г/моль

Приборы и реактивы

Технохимические весы, аналитические весы, бюкс с крышкой, 0,05Н раствор трилона Б в бюретке, кристаллический гептагидрат сульфата цинка, 2 пипетки с делениями на 5 или 10 мл, аммиачный буфер с рН = 10, индикатор – эриохром черный Т, мерная колба на 100 мл, колбы для титрования, два шпателя.

Ход определения

1. Взвешивают на технохимических, а затем на аналитических весах навеску кристаллогидрата сульфата цинка количеством около 0,005 моль (~1,45 г)

2. Навеску переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют, объем доводят до 100 мл, раствор тщательно перемешивают.

3. Пипеткой отбирают 3 мл полученного раствора (Vпип) и переносят его в колбу для титрования, прибавляют 1-2 мл аммиачного буфера и индикатор (на кончике шпателя). Раствор при этом окрашивается в красный цвет.

4. Проводят титрование трилоном Б до перехода окраски от красной в синюю. Титруют несколько проб до получения сходящихся результатов.

5. Рассчитывают массу и количество сульфата цинка в объеме колбы.

По закону эквивалентов:

n(eq) (ZnSO₄)= n(eq) трилона, или

c(eq) ZnSO₄) • Vпип = c(eq) трилона • Vзатр. Трилона, тогда

c(eq) (ZnSO₄)=c(eq) трилона• Vтрилона/ Vпип.

Затем рассчитываем массу безводной соли: m (ZnSO₄) = c(eq) (ZnSO₄) • Vколбы • М(1/2 ZnSO₄).

Далее определяем количество вещества сульфата цинка:

n(ZnSO₄) = m (ZnSO₄)/M (ZnSO₄)

6. Определяем массу и количество кристаллизационной воды в исходной навеске кристаллогидрата:

m(крист. воды) = m( кристаллогидрата) - m( безводной соли)

n(крист.H₂O ) = m (H₂O)/M (H₂O)

7. Определяем число молекул кристаллизационной воды в кристаллогидрате:

Х(H₂O) = n(крист.H₂O )/ n(ZnSO₄)

Лабораторная работа

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Жесткость воды обусловлена в основном присутствием в воде солей кальция и магния.

Обычно жесткость выражается в ммольэкв/л кальция(магния).

Различают мягкую воду < 4 ммольэкв/л

Средней жесткости 4 – 8 ммольэкв/л и очень жесткую воду > 12 ммольэкв/л.

В основе определения лежит реакция взаимодействия комплексона III с ионами магния и кальция, аналогичная реакции, описанной в предыдущей работе.

Порядок титрования – такой же как в предыдущей работе.

В колбу для титрования помещают 215мл воды, прибавляют 1мл буферной смеси, индикатор и титруют из бюретки раствором комплексона до перехода окраски из красной в синюю.

Расчет

Расчет жесткости проводится по формуле:

Ж = C(0,5 Na₂H₂I) ∙ V(Na₂H₂I) ∙ 1000 / V(H₂O)

где V- объем рабочего раствора комплексона, затраченный на титрование в мл,

C(0,5 Na₂H₂I) - нормальность раствора комплексона

35