Определение молярной массы растворенного вещества криоскопическим методом

Цель работы: Практически ознакомиться с криоскопическим методом определения молярной массы растворенного вещества.

Задания к работе

1. Настроить термометр на используемый температурный интервал.

2. Определить температуру замерзания чистого растворителя и температуру начала кристаллизации раствора неэлектролита.

3. Рассчитать моляльную концентрацию раствора и молекулярную массу растворенного вещества.

4. Вычислить относительную ошибку определения молекулярной массы и предельную погрешность метода; сравнить полученные величины.

5. Рассмотреть принцип работы термометра Бекмана

Оборудование и реактивы: термометр Бекмана, криостат, пробирки, охладительная смесь, фильтровальная бумага, пипетка, термометр (цена деления не менее 0,1 град), растворитель (ледяная уксусная кислота), набор веществ для определения молярной массы (по выбору преподавателя).

Техника безопасности: помимо общелабораторных правил техники безопасности необходимо обратить внимание на следующее. В ходе работы используются концентрированные кислоты и органические растворители. Необходимые их количества отбирают мерным цилиндром или пипеткой. При использовании пипетки в качестве засасывающего устройства использовать грушу (ртом засасывать жидкость категорически запрещается). При попадании концентрированной кислоты на кожу необходимо сразу же смыть её струей воды. В случае необходимости обратиться к врачу. При использовании термометров обращаться с ними очень аккуратно - между проведениями измерений они должны быть вытерты и лежать на столе в футлярах. Термометр Бекмана хранится всегда в вертикальном положении. Ходить по лаборатории с термометрами не допускается. Криостат выполнен из стекла и требует бережного обращения, особенно, когда в нем находится жидкость. Перемешивать жидкость в криостате следует плавными движениями, без резких рывков.

Описание работы

Схема установки, используемой для криоскопических измерений, приведена на рис. 1. В опыте используется дифференциальный термометр, который предварительно должен быть настроен на используемый интервал температур. Следует учитывать, что при неосторожном обращении с термометром может произойти падение капельки ртути в верхний резервуар термометра, и его настройку придётся производить заново. Для точных измерений необходимо, чтобы охлаждение исследуемой жидкости происходило как можно медленнее. Для этого служит воздушная прослойка между внешней и внутренней пробирками. При проведении опыта исследуемую жидкость необходимо постоянно перемешивать для её равномерного охлаждения.

      

 1. Определение понижения температуры кристаллизации раствора

На аналитических весах отвешивают определённое количество растворимого вещества - неэлектролита (по указанию преподавателя) Три бюкса с разной массой. Вынув из внутренней пробирки термометр и мешалку, навеску полностью переносят в пробирку и перемешивают мешалкой до полного растворения вещества из первого бюкса. Следует обратить внимание на то, чтобы на стенках пробирки не оставалось прилипших кристалликов.

Внутреннюю пробирку помещают во внешнюю и аналогичным описанному выше образом проводят охлаждение раствора, фиксируя температуру начала кристаллизации раствора t_кр.

Поскольку по мере выпадения кристаллов растворителя концентрация раствора увеличивается, за температуру начала кристаллизации раствора t_кр принимают наибольшее значение температуры, достигнутое после переохлаждения. Опыт повторяют трижды и за температуру начала кристаллизации раствора принимают среднее значение . За тем, аналогично проводят опыт с другими навесками

Расхождение между отдельными измерениями не должно превышать 0,01 градуса. Среднее из полученных значений принимают за Т_зам чистого растворителя.

Пробирку с растворителем вынимают из чехла и, подогревая ее рукой, расплавляют закристаллизовавшийся растворитель.

Результаты определений представляются в следующей таблице.

Результаты экспериментов по определению молекулярного веса

Объем	Масса*, г	Температура замерзания по термометру Бекмана	Понижение Тзам. (ΔТзам) =
Объем растворителя (V1)	g1	1-е измерение - 2-е измерение - 3-е измерение - Средняя Тзам.=
Масса исследуемого вещества 1	g2′	Опыт # 1 1-е измерение - 2-е измерение - 3-е измерение - Средняя Тзам1 =
Масса исследуемого вещества 2	g2′′	Опыт # 2 1-е измерение - 2-е измерение - 3-е измерение - Средняя Тзам.2 =
Масса исследуемого вещества 3	g2′′′	Опыт # 3 1-е измерение - 2-е измерение - 3-е измерение - Средняя Тзам.3 =

Вариант с жидкими веществами.

В тщательно вымытую сухую пробирку наливают 25 мл растворителя. Пробирку с растворителем погружают в охладительную смесь с тем, чтобы понизить температуру растворителя до величины, близкой к температуре замерзания.

Предварительное охлаждение, во-первых, ускоряет проведение опыта и, во-вторых, предотвращает возможность нарушения установки термометра Бекмана.

Пробирку с охлажденным растворителем закрывают пробкой. Через отверстие в ней в пробирку вставляют мешалку и термометр Бекмана, предварительно обтерев его нижний ртутный резервуар чистой фильтровальной бумагой. Термометр должен быть вставлен в пробирку так, чтобы он не соприкасался с ее стенками, а его ртутный резервуар был полностью погружен в жидкость. Пробирку с растворителем устанавливают в пробирку-чехол и начинают размешивать растворитель, следя за показаниями термометра Бекмана. Когда снижение температуры замедляется или прекратится совсем, скорость размешивания увеличивают, что способствует кристаллизации растворителя.

При кристаллизации температура растворителя повышается, наивысшее значение ее соответствует истинной температуре замерзания. Это значение температуры записывают. Пробирку с растворителем вынимают из пробирки-чехла и, нагревая жидкость рукой, расплавляют кристаллы растворителя. Вновь вставляют пробирку в чехол и определяют Т_зам чистого растворителя так, как указано выше.

Эту операцию повторяют еще 2-3 раза. Расхождение между отдельными измерениями не должно превышать 0,01 градуса. Среднее из полученных значений принимают за Т_зам чистого растворителя.

Пробирку с растворителем вынимают из чехла и, подогревая ее рукой, расплавляют закристаллизовавшийся растворитель. Приподняв пробирку с мешалкой и термометром Бекмана, пипеткой вводят исследуемое вещество (0,02 - 0,50 мл ). Выбор вещества определяется преподавателем. Пробирку с раствором устанавливают в чехле и, перемешивая раствор, наблюдают за изменением температуры. После некоторого переохлаждения начинается кристаллизация растворителя и температура повышается. Наивысшее значение температуры, наблюдаемое в процессе кристаллизации растворителя, соответствует температуре замерзания раствора данной концентрации. Определение Т_зам раствора данного состава повторяют 2-3 раза.

Затем расплавляют застывший растворитель, нагревая пробирку с раствором рукой, добавляют в пробирку новую порцию исследуемого вещества и определяют Тзам раствора, концентрация которого рассчитывается по сумме первой и второй добавок. Аналогично определяется и Тзам раствора, в который будет введена третья порция исследуемого вещества. Концентрация этого раствора, естественно, будет отвечать сумме трех порций вещества.

Результаты определений представляются в следующей таблице.

Результаты экспериментов по определению молекулярного веса

Объем	Масса*, г	Температура замерзания по термометру Бекмана	Понижение Тзам. (ΔТзам) =
Объем растворителя (V1)	g1	1-е измерение - 2-е измерение - 3-е измерение - Средняя Тзам.=
Объем исследуемого вещества (V2′)	g2′	Опыт # 1 1-е измерение - 2-е измерение - 3-е измерение - Средняя Тзам1 =
Объем исследуемого вещества (V2′′)	g2′′	Опыт # 2 1-е измерение - 2-е измерение - 3-е измерение - Средняя Тзам.2 =
Объем исследуемого вещества (V2′′′)	g2′′′	Опыт # 3 1-е измерение - 2-е измерение - 3-е измерение - Средняя Тзам.3 =

^* - плотность вещества определить ареометром.