Глава II. Значение метода комплексонометрии в анализе лекарственных средств

1. Индикаторы, применяемые в комплексонометрии

К индикаторам, применяемых в комплексонометрии, относятся:

1. Кальконкарбоновая кислота;

2. Хромовый темно-синий (кислотный хром темно - синий);

3. Эриохром черный Т (протравной черный II);

4. Ксиленоловый оранжевый;

5. Раствор Трилона Б.

Рассмотрим вышеуказанные индикаторы более подробно.

Кальконкарбоновая кислота - темно-коричневый порошок с фиолетовым оттенком, практически нерастворим в воде, растворим в 50% ацетоне, спирте, легко растворим в растворах едких щелочей. В щелочной среде (рН>12,0) имеет голубую окраску, а его комплексы с кальцием в тех же условиях - красновато-сиреневую. Переход окраски при прямом титровании от красновато-сиреневой к голубой.

Индикаторная смесь: «0,1 г индикатора и 10 г натрия сульфата безводного растирают в ступке и перемешивают» [16, С.57].

Раствор индикатора: «0,025 г индикатора растворяют в 100 мл 50% спирта или ацетона» [16, С.57].

На 100 мл титруемой жидкости берут 0,1 г индикаторной смеси или 3 мл раствора индикатора.

2. Хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий) - однородный порошок темно-коричневого цвета. В щелочной среде (рН 9,5-10,0) имеет сине-фиолетовую окраску, а его комплексы с кальцием, магнием и цинком в тех же условиях вишнево-красного цвета.

Переход окраски при прямом титровании от вишнево-красной к сине-фиолетовой.

Индикаторная смесь: «0,25 г индикатора и 25 г натрия хлорида растирают в ступке и перемешивают» [16, С.58].

Раствор индикатора: «0,5 г индикатора растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора (рН 9,5-10,0) и доводят объем раствора до 100 мл 95% спиртом» [16, С.58].

На 50 мл титруемой жидкости берут около 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора индикатора.

3. Эриохром черный Т (протравной черный II) - однородный порошок темно-коричневого цвета; мало растворим в воде; в щелочной среде (рН 9,5-10,0) имеет синюю окраску, а его комплексы с кальцием, магнием и цинком в тех же условиях красно-фиолетового цвета. Переход окраски при прямом титровании от красно-фиолетовой к синей.

Индикаторная смесь: «0,25 г индикатора и 25 г натрия хлорида растирают в ступке и перемешивают» [16, С.58].

Раствор индикатора: «0,25 г индикатора и 2,25 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 50 мл метилового спирта» [16, С.58].

На 50 мл титруемой жидкости берут около 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора индикатора.

4. Ксиленоловый оранжевый - красно-коричневый блестящий кристаллический порошок, легко растворим в воде, разведенных кислотах; нерастворим в спирте и эфире; в сильнокислых растворах имеет розовую окраску, переходящую при рН > 2,0 в желтую; в щелочной среде (рН > 6,0) окрашен в красно - фиолетовый цвет. Переход окраски при прямом титровании от красной к желтой.

Индикаторная смесь: «0,1 г индикатора и 10 г калия нитрата растирают в ступке и перемешивают» [16, С.59].

Раствор индикатора: «0,25 г индикатора растворяют в 100 мл воды» [16, С.59].

5. Раствор Трилона Б

18,8 г трилона Б растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л и фильтруют.

Установка титра: «около 3,27 г (точная навеска) металлического цинка растворяют в 40 мл разведенной серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л и по растворении доводят объем раствора водой до метки» [16, С.59].

Точно отмеривают из бюретки 25 мл приготовленного раствора цинка, прибавляют 5 мл буферного раствора рН 9,5-10,0, около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, 70 мл воды, перемешивают и титруют раствором (0,05 моль/л) трилона Б (от фиолетового до ярко-синего окрашивания).