- •Оглавление
- •Глава I.
- •Глава II.
- •Глава III.
- •Введение
- •Глава I. Характеристика комплексонообразующих веществ
- •Глава II. Значение метода комплексонометрии в анализе лекарственных средств
- •1. Индикаторы, применяемые в комплексонометрии
- •2. Характеристика метода комплексонометрия
- •Глава III. Применение метода комплексонометрия в анализе лекарственных средств
- •1. Особенности методики определения катионов
- •2. Частные случаи использования метода комплексонометрии в анализе лекарственных средств
- •Выводы и рекомендации
- •Список цитируемой литературы
2. Частные случаи использования метода комплексонометрии в анализе лекарственных средств
Препараты соединений висмута количественное определяют комплексонометрическим методом. Навеску препарата, растворенную в нагретой азотной кислоте, титруют 0,05 М раствором трилона Б в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового. В качестве индикатора при комплексонометрическом определении висмута нитрата основного может быть также использован раствор ксиленолового оранжевого. В процессе титрования «титрант связывает ионы висмута, образовавшиеся при растворении препарата в азотной кислоте, в комплексное соединение» [4, С.139]. Комплексное соединение пирокатехинового фиолетового с ионом висмута имеет меньшую константу устойчивости, чем Bi3+ с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты. Поэтому при титровании трилон Б связывает ион висмута в более прочный комплекс, не имеющий окраски. В эквивалентной точке выделяется свободный индикатор, который придает раствору желтую окраску.
Препараты магния количественно определяют прямым комплексонометрическим методом с использованием индикатора кислотного хром черного специального (эриохром черный Т). Титрант – «0,05 М раствор трилона Б (ЭДТАNa2) связывает находящиеся в растворе ионы магния в комплексное соединение» [5, С.311]. Поскольку при этом происходит выделение серной кислоты, для поддержания оптимального значения рН среды необходимо прибавлять аммиачный буферный раствор. В эквивалентной точке, когда все ионы магния будут связаны в комплексное соединение металл - ЭДТАNa2, титрант вступает во взаимодействие с ионами, содержащимися в составе комплекса металл - индикатор. Поскольку он имеет меньшую константу устойчивости, чем комплексное соединение ЭДТАNa2 - металл, происходит разрушение комплекса индикатора с ионами магния. При этом красно-фиолетовая окраска раствора переходит в синюю окраску свободного индикатора.
Количественное определение кальция хлорида выполняют комплексонометрическим методом. В основе определения лежит тот же химический процесс, что и при анализе солей магния. Индикатором служит кислотный хром темно-синий, который в эквивалентной точке приобретает сине-фиолетовое окрашивание.
Содержание меди (II) сульфата в препарате может быть также установлено комплексонометрическим методом.
Кальциевые соли карбоновых кислот (кальция лактат и кальция глюконат) количественно определяют комплексонометрическим методом. Методика идентична определению неорганических препаратов кальция.
Для определения новокаина и дикаина разработаны методики косвенного комплексонометричебкого определения по иону цинка после осаждения оснований тетратиоцианата (II) цинкатом аммония. Дикаин можно определить, используя в качестве титранта сульфат церия (IV).
В гемодезе количественно устанавливают содержание кальция комплексонометрическим методом.
Разработаны способы использования тиоцианатных комплексов цинка и кобальта для комплексонометрического и экстракционно-фотометрического определения дибазола.
Изониазид можно определить косвенным комплексонометрическим методом с помощью иодвисмутата калия.
Реакцию взаимодействия производных барбитуровой кислоты с ионом ртути (II), в результате которой образуются нерастворимые в воде соединения, используют для меркуриметрического определения. Кислотные формы барбитуратов растворяют в этаноле, натриевые соли - в воде, добавляют 10%-ный раствор ацетата натрия и избыток раствора нитрата ртути (II). Осадок барбитурата ртути (II) отфильтровывают, а в фильтрате комплексонометрическим методом (титрант 0,05 М раствор трилона Б, индикатор ксиленоловый оранжевый) в присутствии гексаметилентетрамина оттитровывают избыток нитрата ртути (II).
Разработан комплексонометрический способ определения физостигмина салицилата, основанный на его взаимодействии с иодвисмутатом калия. В качестве устойчивого титранта используют уксуснокислый раствор нитрата висмута в присутствии иодида калия. Продукт взаимодействия отфильтровывают и избыток реагента оттитровывают 0,1 М раствором.
Хинозол количественно определяют комплексонометрическим методом (после перевода в основание). Основание растворяют в этаноле при нагревании до 60 0С, осаждают избытком 0,1 М раствором сульфата цинка и добавляют буферный раствор (рН 10). Осадок растворяют в хлороформе, прибавляют воду и оттитровывают избыток сульфата цинка 0,1 М раствором трилона Б (индикатор эриохром черный Т).
Количественное определение глауцина гидрохлорида может быть выполнено косвенным комплексонометрическим методом, основанном на осаждении препарата раствором иодида кадмия в иодиде калия (реактив Марме). Избыток реактива оттитровывают раствором трилона Б с использованием индикатора кислотного хром темно-синего. Относительная погрешность определения около 1,5% .
Применяются способы косвенного комплексонометрического титрования производных фенотиазина.
Таким образом, из вышесказанного следует, что метод комплексонометрии широко используется в анализе лекарственных форм.
