Организация работ по Международной стандартизации.

Существует международная организация по стандартизации - ИСО (International Standardization Organization, ISO), которая является Всемирной федерацией национальных организаций (комитетов - членов ИСО).

Разработка международных стандартов осуществляется - техническими комитетами ИСО.

ИСО тесно сотрудничает с МЭК - международной электротехнической комиссией (International Electrotechnical Commission, IEC).

Стандарты, разработанные ИСО/МЭК являются международными стандартами и могут быть использованы на любом предприятии любого государства.

Для продвижения России на внешний рынок необходимо, чтобы производство и его продукция соответствовали международным требованиям, т.е. международным стандартам. При этом на соответствие проверяется не только технология производства, но и деятельность химико-аналитических лабораторий.

Международные правила регламентируют требования к помещению лаборатории, условиям работы, оборудованию и реактивам, аналитическим методам и методикам, персоналу.

2. Основные этапы разработки методики анализа.

3. Экспериментальное определение метрологических характеристик методики анализа,

4. Требование к персоналу,

Быть обученным методикам и процессам проведения их

Выполнять работу по правилам безопасности

Не отклоняться от методике.

Проходить переаттестацию каждые 5 лет

5. Значение аттестации и стандартизации методик и лабораторий.

6. Основные требования, к методикам анализа.

Должны быть близки по хим. составу к опр-ом пробе.

5. Государственная система стандартизации Российской Федерации (гсс рф)

6. Стандарты, действующие в пределах России можно классифицировать на:

7. - российские Государственные стандарты, разработанные в полном соответствии с международными стандартами – ГОСТ Р ИСО.

8. - российские Государственные стандарты – ГОСТ Р

9. - отраслевые стандарты – ОСТ

10. При разработке государственных стандартов стремятся к соответствию их международным стандартам.

11. ГОСТы разрабатываются на общегосударственных предприятиях, к числу которых относятся:

12. Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы Госстандарта России (ВНИИМС);

Раздел 2

Проведение химического анализа физико-химическими методами анализа.

1. Фотометрические методы анализа.

   1. Сущность метода.

Основан на способности вещества поглощать свет и на зависимости абсорбционности (А) от концентрации р-ра. Объектом анализа является р-ры истинные окрашенные или те истинные неокраш. Р-ры, которые можно перевести в окрашенный комплекс.

Абсорбционность – светопоглащение.

A Y-интенсивность

Абсорбционность- десятичный логарифм отношения интенсивности входящего светового потока к выходящему световому потоку.

1. Область применения.

Опр. С окрашенных р-ров методом прямой фотоэлектроколориметрии.

В качестве р-ра сравнения используется вода, а условия подбирают по р-ру с max Конц-ии.

Ход Анализа:

1. Готовят серию станд. р-ров.

2. Выбирают условия

А) Светофильтр для р-ра с мах конц-ии относительно воды, измеряют абсорбционность на всех светофильтрах ( 400-750) и берут тот светофильтр, на кот. абсорбционность максимальна.

Б) Выбирают кювету, на выбранном светофильтре, если это необходимо, подбирают кювету таким образом, что бы абсорбционность была близка к 1, но не более 1.

3. На выбранных условиях измеряют абсорбционность для всех станд. р-ров.

4. По полученным данным стоят ГГ

5. На тех же условиях измеряют абсорбционность для контр. Р-ра. И по графику находят его С.

1. Опр С окраш. р-ра методом диффирициальной фотоэлектроколориметрии.

В качестве р-ра сравнения используется р-р с мах С, а условия подбирают по р-ру с мин С.

Ход определения.

!!!Смотри выше..!!!

3….. …. Относительно р-ра мах С.

2. Опп-ие конц-ии 2-ух окрашенных р-ов при совместном присутствии.

1. Готовят серию станд. р-ров. для 1-ого и 2-ого красителя отдельно .

2. Выбирают условия

А) Светофильтр

Поочередно раствор мах С каждого красителя измеряют на всех светофильтрах.

Для 1-ого красителя берут, тот светофильтр на кот 2-ой краситель дал мин абсорбционность. Для 2-ого красителя аналогично.

Б) Выбираем кювету.

3. На выбранных условиях для Зеленого красителя измеряют абсорбционность и остальных станд. р-р. зел. Красителя, и аналогично для красного красителя измеряют абсорбционность остальных станд. р-ров.

4. По полученным данным строят 2 ГГ.

5.Контр. р-р измеряют дважды ( на условиях обоих красителей) в полученные данные вводят поправку и новые рассчитанные значения, откладывают на соответствующих графиках, на кот. Находят С красителя

4.Опр. С окраш. р-ра/вещ-ва методом фотоэлектроколориметрического титрования.

1. Закон Бугера-Ламберта-Бера.

1. Фотоэффект, виды фотоэффекта.

Фотоэффект - появление носителей электрических зарядов под действием ЭМИ

Внешний фотоэффект проявляется на металлах, внутренний фотоэффект проявляется на полупроводниках

Все металлы являются кристаллическими телами. В узлах кристаллической решетки металла находятся малоподвижные положительно заряженные ионы, между которыми движутся свободные валентные электроны (электронный газ).

ВНЕШНИЙ ФОТОЭФФЕКТ

Если металл зарядить отрицательно, концентрация свободных электронов в нем повысится.

Отрицательно заряженный металл (электрод) называется катодом.

При действии ЭМИ на катод свободные электроны могут приобрести достаточную энергию, чтобы оторваться от металла и отлететь от него с некоторой скоростью. Возникнет внешний фотоэффект.

Однако, не любой вид ЭМИ может вызвать фотоэффект.

Опытом установлено, что для каждого металла существует некоторая максимальная длина волны (минимальная частота), при которой фотоэффект прекращается. Эту длину волны (частоту) называют красной границей фотоэффекта.

Волновая теория ЭМИ не может объяснить существование красной границы фотоэффекта.

Каждый фотон несет порцию энергии, которую называют квантом.

Энергия фотона (Квант) прямо пропорциональна частоте излучения () и обратно пропорциональна длине волны ().

h – постоянная М.Планка

с – скорость света в вакууме

1. Законы фотоэффекта.

Закона Столетова

Энергия фотона неделима, он может отдать ее только полностью. Поэтому, один фотон, попавший на катод, может выбить только один электрон.

Под интенсивностью света «I» понимают энергию, которую за одну секунду проносят N_ф (число фотонов через единичную площадку):

I - интенсивность света

N_ф - число фотонов

При увеличении интенсивности света увеличивается число фотонов в потоке. Чем больше фотонов попадет на катод, тем больше электронов вылетит из металла, и тем больше будет сила тока.

Закон Эйнштейна

Э нергия фотона hn при фотоэффекте расходуется на работу выхода A_в и кинетическую энергию выбитого электрона mV²/2.

Работа выхода - энергия, необходимая электрону для отрыва от поверхности металла. Фотоэффект возможен только в том случае, если энергия фотона больше работы выхода.

Получив от фотона квант энергии hn, электрон отрывается от металла и отлетает от него с некоторой скоростью (кинетической энергией).

Квантовая теория ЭМИ хорошо согласуется и с процессами поглощения и испускания света атомами и молекулами вещества.

В зависимости от рассматриваемого явления мы можем использовать либо волновую, либо квантовую теорию ЭМИ, помня при этом, что ЭМИ - сложный вид материи, проявляющий одновременно и те и другие свойства.

Чем короче длина волны (больше частота), тем отчетливее проявляются квантовые свойства ЭМИ, и наоборот.

Энергия фотона неделима.

Макс Карл Эрнст Людвиг Планк — выдающийся немецкий физик (23 апреля 1858, Киль — 4 октября 1947, Гёттинген).

Как основатель квантовой теории предопределил основное направление развития физики с начала XX века.

У равнение найденное М.Планком, четко отражает двоякую природу света.

Единицы измерения энергии фотона: джоуль (Дж), электрон-вольт (эВ) – наиболее распространенная

1 эВ = 1.602 10^-19 Дж

эВ – энергия, которую приобретает электрон, двигаясь в электрическом поле при разности потенциалов в 1 В.

1. Фотоэлементы: с внешним и внутренним фотоэффектом.

УСТРОЙСТВО ФОТОЭЛЕМЕНТА С ВНЕШНИМ ФОТОЭФФЕКТОМ (ФЭ)

1 - стеклянная колба

2 - кварцевое окошко

3 - катод

4 - анод

5 – измерительный прибор

6 - источник питания

Стеклянная колба - стеклянный “сосуд”, разнообразной формы, из которого откачан воздух.

Кварцевое окошко - кварцевая пластинка, впаянная в колбу, пропускает видимое и УФ- излучения. Есть только у ФЭ, которые могут регистрировать ультрафиолетовое излучение.

Катод - отрицательный электрод, в ФЭ изготовлен из щелочных металлов или их сплавов с другими элементами, которые уменьшают работу выхода электронов. Выполнен в виде напыления (тонкой колбы) на внутренней поверхности колбы.

Анод - положительный электрод, в ФЭ изготовлен из никеля или других тугоплавких металлов. Выполнен в виде кольца или сетки.

Измерительный прибор - гальванометр или миллиамперметр - устройство предназначенное для измерения величины фототока.

Источник питания - устройство, предназначенное для того, чтобы зарядить анод положительно, а катод отрицательно

П РИНЦИП РАБОТЫ ФОТОЭЛЕМЕНТА С ВНЕШНИМ ФОТОЭФФЕКТОМ

На фотоэлемент падает свет (световой поток - Ф)

П ройдя через кварцевое окошко, он попадает на катод.

Фотоны, обладающие достаточной энергией, выбивают из катода электроны.

Электроны под действием электрического поля летят на анод.

В цепи возникает электрический ток, который называют фототоком ( i _ф) .

В еличина фототока измеряется гальванометром (миллиамперметром). Чем больше интенсивность света (чем больше в излучении количество фотонов), тем больше фототок, тем на больший угол отклоняется стрелка гальванометра (миллиамперметр)

1. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа.

   1. Устройство.

КФК-2

1. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа.

   1. Сущность, область применения.

1. Уравнение Релея.

   1. Отличие нефелометрического и турбидиметрического методов анализа.

1. Преимущество турбидиметрического титрования.

Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа

основаны на способности коллоидных растворов и мутных сред рассеивать свет;

применимы для проведения только количественного анализа.

Объекты анализа: коллоидные (дисперсные) системы.

Сравнительная характеристика данных методов

В нефелометрическом методе измеряют интенсивность рассеянного света в направлении, перпендикулярном к свету падающему.

В турбидиметрическом методе измеряют интенсивность выходящего светового потока в том же направлении, что и падающий свет.

Рис. Прохождение светового потока через коллоидный раствор

где I₀ - интенсивность падающего света;

I - интенсивность выходящего света;

I_р - интенсивность рассеянного света.

Прохождение светового потока через коллоидный раствор

в нефелометрическом методе анализа. Закон Рэлея.

Интенсивность рассеянного света подчиняется закону Рэлея (1871г.):

где I_р - интенсивность рассеянного света;

k¹ - коэффициент пропорциональности;

I₀ - интенсивность падающего света;

V - средний объем коллоидных частиц;

С - концентрация коллоидных частиц в растворе;

d - плотность вещества, из которого состоит частица;

- длина волны падающего света;

n₁ - показатель преломления вещества, из которого состоят частицы;

n₂ - показатель преломления растворителя.

При анализе коллоидных систем необходимы постоянные условия, то есть один и тот же источник света (I₀), светофильтр ( ), методика приготовления растворов, температурный режим (V, d, n₁, n₂).

После объединения всех постоянных величин в одну константу уравнение принимает вид:

I_p = К ^. С,

где I_p – интенсивность рассеянного света;

К – коэффициент пропорциональности;

С – концентрация коллоидных частиц в растворе.

Из формулы видно, что интенсивность рассеянного света прямо пропорциональна концентрации коллоидных частиц в растворе.

Эту зависимость используют в нефелометрическом методе анализа.

Прохождение светового потока через коллоидный раствор

в турбидиметрическом методе анализа

В турбидиметрическом методе связь между выходящим световым потоком и концентрацией коллоидных частиц можно представить уравнением:

где А - рассеивающая способность (величина, аналогичная абсорбционности);

I₀ - интенсивность падающего света;

I - интенсивность выходящего света;

k₁ - коэффициент пропорциональности, зависящий от природы раствора и метода измерения;

l - толщина слоя раствора;

С - концентрация коллоидного раствора;

r - средний диаметр коллоидных частиц;

a - константа, зависящая от метода измерения;

- длина волны падающего света.

При турбидиметрических измерениях величины k₁, r, a, остаются постоянными.

После объединения всех постоянных величин в одну константу рассеивающая способность (А) принимает вид:

А = К ^. l ^. С,

где А - рассеивающая способность (величина, аналогичная абсорбционности);

К – коэффициент пропорциональности;

l - толщина слоя раствора;

С - концентрация коллоидного раствора.

Из формулы видно, что рассеивающая способность (А) прямо пропорциональна концентрации коллоидных частиц в растворе.

Следовательно,

Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа основаны на зависимости интенсивности рассеянного света от концентрации коллоидного раствора.

1. Аппаратура для нефелометрического и турбидиметрического методов анализа.

1. Оптическая схема приборов.

1. Люминесцентный метод анализа.

   1. Сущность, область применения.

      1. Классификация люминесцентного метода анализа.

         1. Механизм возникновения люминесценции.

            1. Законы люминесценции.

               1. Выход люминесценции.

                  1. Тушение люминесценции.

Люминесцентный метод анализа

основан на зависимости интенсивности люминесценции от состава люминесцирующего вещества;

применим для проведения качественного и количественного анализа.

Объекты анализа: люминесцирующие вещества (люминофоры).

Понятие люминесценции

Некоторые вещества обладают способностью светиться «холодным» светом, то есть при невысоких температурах под действием падающей на них лучистой энергии люминесцировать.

Люминесцентное свечение является неравномерным и продолжается относительно долгое время после прекращения действия внешнего возбуждающего фактора.

Определение люминесценции дал С.И. Вавилов: «Люминесценцией называется избыток над температурным излучением тела в том случае, если это избыточное излучение обладает конечной длительностью примерно от 10^10 секунды и больше».

Длительность послесвечения для различных веществ различна: от миллиардных долей секунды до часов и даже нескольких суток.

Классификация люминесценции

Явления люминесценции многообразны по свойствам и происхождению.

Различные виды люминесценции определяются характером энергии возбуждения, продолжительностью свечения и химическими свойствами люминесцирующих веществ.

По виду возбуждения различают следующие разновидности люминесценции:

• фотолюминесценция – свечение, возникающее под действием световых лучей (ультрафиолетовых, видимых);

• катодолюминесценция – свечение, возникающее под действием катодных лучей;

• электролюминесценция – свечение, возникающее под действием продуктов радиоактивного распада ( -, - частиц и -лучей), а так же космической радиации;

• хемилюминесценция – свечение вещества при протекании химической реакции;

• триболюминесценция – свечение, возникающее при трении некоторых веществ;

• кристаллолюминесценция – свечение, возникающее при механическом сжатии кристаллов.

По длительности свечения люминесценция делится на флуоресценцию (люминесценция с длительностью свечения порядка 10^10 – 10^8 секунд) и фосфоресценцию (люминесценцию с длительностью свечения порядка от 10^8 секунд до нескольких часов).

Среди перечисленных видов люминесценции в анализе главным образом нашло применение явление флуоресценции.

Люминофоры

Все люминесцирующие вещества имеют общее название – люминофоры.

Люминофор – вещество, способное преобразовывать поглощаемую им энергию в световое излучение.

По химическому составу люминофоры делятся на два класса: неорганические люминофоры (люминофоры) и органические люминофоры (органолюминофоры).

Неорганические и органические люминофоры существенно различаются по природе свечения.

У неорганических люминофоров в процессе люминесценции участвуют не отдельные атомы и молекулы, а их кристаллы. Такие люминофоры имеют название – кристаллофосфоры.

В органических люминофорах процессы поглощения и излучения света протекают в пределах каждой способной люминесцировать молекулы.

Механизм возникновения люминесценции

Процесс возникновения люминесценции состоит из трех основных этапов:

поглощение возбуждающей энергии, переводящее молекулы вещества в неравновесное состояние;

преобразование поглощенной энергии внутри молекулы;

высвечивание избыточной энергии и возвращение молекул в равновесное состояние.

В простейшем виде процесс возбуждения и свечения может быть изображен схемой.

Рис. Схема возникновения люминесценции молекул

где Е0 – уровень основного состояния;

Е1, Е2 – уровни возбужденного состояния.

Вертикальными стрелками обозначают переходы электронов в результате поглощения или излучения световых квантов, причем длины стрелок пропорциональны частотам или обратно пропорциональны длинам волн.

Из схемы видно, что длины волн спектра флуоресценции обычно больше, чем спектра поглощения.

При возбуждении молекул (или атомов) облучением их светом молекула переходит в возбужденное состояние. Время жизни молекулы (атома) в возбужденном состоянии составляет 10^8 секунды.

Если за это время молекула не передаст свою избыточную энергию другим молекулам благодаря удару, то она излучает световую энергию, переходя в основное состояние либо прямо, либо ступенчато.

При прямом переходе молекула излучает столько же энергии, сколько она поглотила, а при ступенчатом переходе – меньше.

Зависимость выхода и интенсивности люминесценции

от концентрации люминесцирующего вещества

На величину выхода люминесценции влияют:

длина волны возбуждающего света,

концентрации люминесцирующего вещества,

температура,

наличие примесей в растворе.

При длине волны возбуждающего света до ~ 400 нм выход люминесценции пропорционален длине волны.

При длине волны возбуждающего света ~ 400 нм выход люминесценции достигает своего максимума и становится независимым от длины волны возбуждающего света, а затем быстро уменьшается.

Зависимость выхода люминесценции от длины волны возбуждающего света используется для проведения качественного анализа.

Выход люминесценции при малых количествах люминесцирующего вещества пропорционален его содержанию в растворе, что может быть использовано для количественного анализа.

Однако увеличение концентрации люминесцирующего вещества приводит не к усилению яркости свечения, а к ее уменьшению.

Такая же зависимость наблюдается при изменении температуры.

Наличие примесей в растворе приводит к тому, что выход люминесценции уменьшается. Это объясняется тем, что примеси поглощают часть падающей лучистой энергии или выделяемой энергии люминесценции.

Количественный люминесцентный анализ основан на измерении интенсивности люминесценции у растворов люминофора различной концентрации.

1. Практическое применение фотометрических методов анализа.

1. Фотоэлектроколориметры с одним и двумя фотоэлементами.

   1. Устройство.

1. Практическое применение люминесцентного метода анализа.

1. Аппаратура для люминесцентного метода анализа.

1. Флуориметры, спектрофлуориметры.

   1. Оптическая схема.

1. Практическое применение нефелометрического и турбидиметрического методов анализа

1. Рефрактометрический метод анализа.

   1. Преломление света на границе раздела двух сред.

      1. Показатель преломления.

         1. Полное внутреннее отражение.

            1. Поляризация. Рефракция: удельная и молярная.

               1. Уравнение Лоренца - Лорентца.

Рефрактометрия – это измерение преломления света.

Рефрактометрический метод анализа

• основан на зависимости угла или показателя преломления от состава системы;

• применим для проведения качественного и количественного анализа.

Объекты анализа: органические вещества.

Понятие рефракции

Рефракция - это явление преломления света на границе раздела двух сред, различных по оптической плотности.

Рефракция является качественной характеристикой рефрактометрического метода анализа, поэтому зависит только от природы вещества.

Рефракция представляет собой сумму рефракций всех атомов входящих в состав молекулы и сумму рефракций сложных связей между атомами углерода.

R = ΣR_а + ΣR_{сл. связей},

где R – рефракция;

ΣR_а – сумма рефракций всех атомов входящих в состав молекулы;

ΣR_{сл. связей} – сумма рефракций сложных связей между атомами углерода.

Рефракция бывает удельная (r) и мольная (молярная) (R_n).

Удельную рефракцию (r) можно рассчитать по формуле:

где r – удельная рефракция;

n – показатель преломления;

– плотность.

Единицы измерения удельной рефракции: м³/кг.

Мольную (молярную) рефракцию (R_n) рассчитывают по формуле:

,

где R_n – мольная или молярная рефракция;

r – удельная рефракция;

М – молярная масса.

Единицы измерения мольной (молярной) рефракции м³/кмоль

Следовательно,

Последнее выражение известно как формула Лоренц-Лорентца.

Преломление света на границе двух сред

Для проведения качественного анализа необходимо знать, как происходит преломление света на границе раздела двух сред.

Рассмотрим изменение направления света при переходе из менее плотной среды I в более плотную среду II.

Если луч идет из среды I под углом ₁, то в более плотной среде II он будет проходить под меньшим углом ₁ (угол преломления).

С увеличением угла падения ₂ угол преломления будет соответственно увеличиваться ₂ , не превышая при этом угла падения.

Максимальному углу падения 90⁰ будет соответствовать максимальный угол преломления ₃.

Если на пути лучей, выходящих из среды II, поставить зрительную трубу, то в положении а поле зрения будет светлым, так как в зрительную трубу попадают лучи света.

В положении в поле зрения будет совсем темным, так как лучи света в зрительную трубу не попадают.

В положении б будет освещена одна половина поля зрения, так как луч, соответствующий ₃, будет последним, за ним будет темнота.

Рис. Преломление света на границе раздела двух сред

Среда I – менее оптически плотная

α₁ α₂ α₃ – углы падения, α₃ = 90°

Среда II – более оптически плотная

β₁ β₂ β₃ – углы преломления, β₃ – предельный угол

а – изображение в видимом поле прибора, поле зрения светлое, так как попадают лучи света.

б – освещена одна половина поля зрения, так как луч, соответствующий β₃, будет последним, за ним темнота.

в – поле зрения будет темным, так как лучи света не попадают.

Значение показателя преломления снимают, когда луч падает под предельным лучом.

Показатель преломления

и его зависимость от различных факторов

Чаще всего для количественной оценки преломления света используют показатель преломления. Различают понятия абсолютного и относительного показателя преломления. Преломление света связано с изменением скорости света при переходе из одной среды в другую.

Абсолютный показатель преломления света – это отношение скорости распространения света в вакууме к скорости прохождения света в другой среде. Показатель преломления не может быть меньше единицы, так как скорость света в вакууме – максимальная.

Относительный показатель преломления света – это отношение скорости распространения света в одной среде к скорости прохождения света в другой среде. Так как показатель преломления не может быть меньше единицы, под первой средой всегда имеется в виду менее оптически плотная.

Согласно закону преломления света относительный показатель преломления света равен отношению синуса угла падения к синусу угла преломления:

Показатель преломления зависит от природы вещества, температуры, длины волны падающего света, концентрации (для растворов) и давления (для газов).

Качественный и количественный анализ

в рефрактометрическом методе анализа

Рефрактометрическим методом анализа можно провести качественный и количественный анализ органического вещества.

Для проведения качественного анализа необходимо измерить показатель преломления и по нему рассчитать практическое значение мольной (молярной) рефракции, а затем сравнить с ранее рассчитанным теоретическим значением по сумме атомных рефракций. Если природа вещества определена верно, то значение практической рефракции совпадет с теоретической.

Также можно измерить угол преломления, затем с помощью таблиц пересчитать на показатель преломления, и далее, воспользовавшись теми же формулами, определить, правильно ли определена природа вещества.

Для проведения количественного анализа необходимо:

• приготовить серию градуировочных растворов,

• измерить показатель преломления,

• построить график зависимости показателя преломления от концентрации градуировочных растворов,

• измерить показатель преломления контрольного раствора и по графику найти его концентрацию.

1. Практическое применение рефрактометрического метода анализа.

1. Аппаратура для рефрактометрических измерений.

   1. Рефрактометры типа Аббе, типа Пульфриха.

      1. Принципиальная схема приборов.

1. Поляриметрический метод анализа.

   1. Сущность, область применения.

      1. Оптически-активные вещества.

         1. Получение плоскополяризованного света.

            1. Удельное и молярное вращение, их расчет.

1. Практическое применение поляриметрического метода анализа.

1. Аппаратура для поляриметрических измерений.

   1. Поляриметры.

      1. Оптическая схема.

1. Кондуктометрический метод анализа.

   1. Сущность метода, область применения.

Основан на способности вещ-в проводить элек-ий ток и на зависимости электропроводности от конц-ии электролита.

Объект анализа : р-ры электролитов и применяется метод только для количественного анализа.

1. Электрическая проводимость: удельная и эквивалентная.

Удельная электропроводность- величина обратная удельному сопротивлению. (Обозначается- æ)

R-сопротивление.

l-длина проводника

S- площадь сечения

Эквивалентная электропроводность- электропроводность такого объема электролита в котором растворен 1 моль эквивалента вещ-ва.

λ=æ*V*1000

1. Классификация кондуктометрического метода анализа.

1. Прямая кондуктометрия

Основана на зависимости электропроводности от С

Используется в областях малых С, а так же для анализа однокомпонентной системы или двухкомпонентной при условии, что С 2-ого компонента величина постоянная, так как электропроводность величина аддитивная, т.е. представляет собой сумму подвижности всех ионов входящих в состав анализируемого р-ра.

Ход определения по методу построения ГГ.

1.Готовят серию

2.Для каждого станд. Р-ра измеряют электропроводность

3.По полученным данным строят ГГ æ-С

4.Измеряют æ для конт. Р-ра и по графику находят его С

2. Кондуктометрической титрование

Основано на изменение электропроводности в процессе титрования.

Для опр-ия С электролита необходимо связать один из ионов, либо в мало диссоциированное соединение, либо в малорастворимое соединение. 2реа-ции нейтрализации.

По методу нейтрализации

А)Титрование сильного электролита, сильном электролитом.

Б) Титрование слабого электролита, сильным электролитом.

В) Титрование смеси сильного и слабого электролита, сильным электролитом

По методу осаждение.

3. Высокочастотное титрование

Основано на изменения тока высокой чистоты в процессе титрования.

Этот метод является неконтактным, т.е. электроды не погружены в анализируемый р-р, а контактирует с ним через стекло.

В этом методе измеряют величину обратно-пропорциональную электропроводности

1. Аппаратура для кондуктометрического метода анализа.

   1. Кондуктометры, их устройство и принцип работы.

1. Установка для высокочастотного титрования.

1. Потенциометрический метод анализа.

   1. Сущность, область применения.

Основан на зависимости потенциала индикаторного электрода от С анализируемого р-ра

Объект анализа: р-ры электролитов.

Только для количественного анализа.

1. Электродные потенциалы.

   1. Уравнение Нернста.

*lgC

φ- равновесный электродный потенциал

- нормальный или стандартный электродный потенциал

n- заряд анализируемого иона

С-концентрация

1. Электроды, их классификация.

1. Электрод сравнения

2. Индикаторный электрод

3. Металлический электроды

4. Хингидродный электрод

5. Ионно-селективные электрод

1. Электроды сравнения, их устройство.

Потенциал которого не зависит от С анализируемого иона, но относительна этого электрода измеряют потенциал индикаторного электрода.

1. Индикаторные электроды, их классификация.

1.Металлические электроды

2. Электродные индикаторны на ион Н

3. Ион селективные электроды

4. Редоксэлектроды.

1. Прямая потенциометрия и потенциометрическое титрование различного вида.

1. Аппаратура для потенциометрического метода анализа.

   1. Методы измерения ЭДС.

1. Электрогравиметрический метод анализа.

   1. Сущность, область применения.

      1. Электролиз, законы Фарадея.

         1. Порядок разрядки ионов на электродах.

            1. Поляризация, её виды.

1. Схема для электрогравиметрического анализа.

   1. Условия раздельного выделения металлов при электролизе.

      1. Электролиз при контролируемом потенциале.

1. Кулонометрический метод анализа.

   1. Сущность, область применения,

      1. Классификация.

         1. Кулонометры, устройство и принцип работы.

            1. Установка для кулонометрического метода анализа.

1. Полярографический метод анализа.

   1. Сущность, область применения.

Основан на записи поляризации электрода и дальнейшей расшифровке вольт-амперной кривой.

1. Уравнение Ильковича.

   1. Электроды в полярографии.

      1. Получение полярограммы, использование её параметров для получения аналитической информации качественного количественного характера.

         1. Подготовка в полярографии.

1. Классификация полярографического метода анализа: расчётный метод, метод построения градуировочного графика, метод добавок, метод двух стандартных образцов.

   1. Амперометрическое титрование.

      1. Различные случаи.

1. Сущность хроматографического метода анализа.

Основан на разделении компонентов анализируемой смеси между 2-мя фазами. ( Подвижной и неподвижной)

1. Классификация хроматографического метода анализа.

1. По агрегатному состоянию:

А) Газовая хроматография

Б) Жидкостная

В) Газо-жидкостная

2. По механизму разделению компонентов.

А) Молекулярно-адсорбционная хроматография

Б) Ионно-обемнная

В) Распределительная

Г) Осадочная

3. По типу проведения.

А) Плоскостная (бумажная и тонкослойная)

Б) Колончатая

В) Капилярная

1. Виды хроматографии по механизму разделения.

1. 2. По механизму разделению компонентов.

2. А) Молекулярно-адсорбционная хроматография

3. Б) Ионно-обемнная

4. В) Распределительная

1. Получение и обработка хроматограмм.