3. Цинка оксид как лекарственное средство. Требования к качеству (Реакции подлинности, количественное определение). Ответ

Для подтверждения подлинности препарата проводят реакции на катион Zn²⁺

Характерной реакцией на Zn²⁺ является реакция с раствором сульфида натрия, который в кислой среде осаждает из солей цинка сульфид цинка белого цвета (отличие от других солей тяжелых металлов. Предварительно оксид цинка растворяют в минеральных кислотах, например в серной:

Другой реакцией, подтверждающей Zn²⁺ в препарате, является реакция с раствором ферроцианида калия — выпадает желтоватого цвета кристаллический осадок двойной соли, не растворимый в кислотах, но растворимый в щелочах.

Эти две реакции являются фармакопейными.

Специфичной реакцией на цинк во всех его соединениях является реакция образования зелени Ринмана. Оксид цинка прокаливается с нитратом кобальта, при этом получается характерное зеленое окрашивание — зелень Ринмана:

Количественное содержание вещества в препарате определяется комплексометрическим методом в присутствии аммиачно-буферного раствора и кислотного хром черного специального в качестве индикатора. Титрант - 0,05 М. раствор трилона Б. Предварительно оксид цинка растворяют в соляной кислоте

ZnO + 2HCl = ZnCl₂ + H₂O

ZnCl₂ + Na₂H₂Y → Na₂ZnY + 2HCl

Трилон Б

М(1/Z) = M.r (ZnO) = 81,38

Т = 81,38∙0,05/ 1000 = 0,004069 г/мл

Содержание ZnO в процентах (X) в вычисляют по формуле:

где: а-масса навески, г;

V — объем 0,05 М. раствора титранта трилона Б, мл;

К — поправочный коэффициент;

Т-титр расчета по определяемому веществу — 0,004069г/мл;

4. Железа сульфат как лекарственное средство. Требования к качеству (Реакции подлинности, определение примесей, количественное определение). Ответ

Определение подлинности. Катион железа (П) можно обнаружить с помощью различных реакций. ГФ рекомендует для этого реакцию образования синего осадка гексацианоферрата (Ш) калия:

Осадок нерастворим в минеральных кислотах.

Соли железа (П) образуют с сульфид-ионом черный осадок, растворимый в соляной кислоте:

Сульфат ион определяют по реакции с раствором хлорида бария. Сульфаты с растворимыми солями бария дают белый осадок, нерастворимый в кислотах и щелочах:

Количественное определение

Для количественного определения используют реакцию окисления железа (П) до железа (Ш) перманганатом калия. Индикатор 2,2-дипиридил.

Простым методом, позволяющим быстро и точно определять содержание железа (П), является цериметрия, в основе которой лежит окислительно-восстановительный процесс:

Ион Ce (IV) — сильный окислитель. Ионы Се (Ш) бесцветны, ионы Ce (IV) — окрашены в желтый или желто-оранжевый цвет. Таким образом, титрование ведут до исчезновения желтой окраски или в присутствии индикатора 1,10-фенантролина. При добавлении раствора сульфата церия (IV) красное окрашивание изменяется на голубое (окраска комплекса с Fe(III)). Таким образом, восстановленная форма индикатора — красная, окисленная — голубая (Е° = 1,06 В).

Фотометрическое определение железа основано на образовании окрашенных координационных соединений железа (П) с 2,2-дипиридилом и 1,10-фенантролином (орто-фенантролином) и его производными. С этими реагентами соли железа (П) в кислой среде приобретают интенсивное красное окрашивание:

Абсорбцию комплекса с дипиридилом измеряют при λ_макс = 522 нм. Интенсивность окраски практически не зависит от рН.

Для определения общего содержания железа в лекарственных средствах и установления его примеси может быть использована атомно-абсорбционная спектрофотометрия, отличающаяся высокой эффективностью и чувствительностью. Наиболее экспрессным не деструктивны и является метод рентгенофлюоресцентной спектрометрии. Другой неразрушающий метод контроля содержания железа, позволяющий определять различные формы железа, — мессбауэровская спектрометрия (основана на явлении излучения и поглощения γ-квантов атомными ядрами).