2. Эксперименттің әдістемесі

2.1 Зерттеу әдістемесі және нитрид синтезі үшін қондырғы

2.1.1Вакуумдық жүйе

Нитрид металдарынан жасалған қабықшалардың үлгілерін дайындау үшін, өзінің вакуумдық жүйесі, газдық қоспаны беру жүйесі, тұндырудың магнетрондық жүйесі және үлгілерді тасымалдау жүйесі бариондық-плазмалық қондырғы жасалды(6 сурет).

6-сурет. Нитридтарды алу үшін иондық-плазмалық қондырғы

Вакуумдықжүйе көлемі 24 л жұмыс камерасынан және өзінің форвакуумды және диффузиялы насосы мен жұмыс камерасын май буынан қорғайтын азоттық тұзағы бар, қайта сорудыңекісатылы жүйесінен тұрады. Жұмыс камерасында вакуумды алу үшін процессін басқару вакуумдық жүйенің клапандарының коммутациясы арқылы жүргізіледі. (сурет 7, 1-8). Вакуумдық бақылау ПМИ-2 және ПМТ-2 манометриялық шамдар арқылы жүзеге асады.

Вакуумдық жүйе келесі түрде іске асады: форвакуумдық насос К8 клапаны арқылы бірінші вакуумға дейін диффузиялық насосты тартып шығарады, содан кейін диффузиондық насос қызады. Диффузиялық насостың жұмыс температурасына жеткенде (160^оС), байпастық клапанның К7 көмегімен алдын ала жұмыс камерасының 2-3 Па дейін қайта сорылуыжүргізіледі, олар Р1 мен Р2 шамдар көмегімен бақыланады. Жұмыс камерасында қажетті вакуумға жеткен кезде К7 клапаны жабылады және К4 клапаны ашылады. Жұмыс камерасында вакуумның қажетті мәніне жету ионизацияланған шам Р3 (ПМИ-2). арқылы белгіленеді. Вакуумдық жүйе жұмыс камерасын 3*10^-4 Па вакуумдық камераға дейін қайта соруды қамтамасыз етеді. Қайта сору жүйесі қолмен де автоматты түрде де жүргізілуі мүмкін.

РК–жұмыс камерасы, НД – диффузиялық насос, ФН – форвакуумды насос, ФБ – форвакуумды баллон, 1-8 – вакуумдық жүйе клапандарының коммутациясы,P1,P2,P4 –ПМТ-2-нің термобулық тетіктері , Р3 – ПМИ-2-нің ионазицондық тетіктері, АУ – азоттық тұзақ. 7-сурет–Вакуумдық жүйенің сызбасы

2.1.2 Газдық қоспаны беру жүйесі

Газдық қоспаны беру жүйесі газдық посттан, газдық қоспаны қоспадан тазарту жүйесінен және жұмыс камерасына газды түсіру құрылғысынан тұрады.

Газдық пост(8-сурет) газ құбырынан, сәйкесінше ГОСТ 10157-79 және ГОСТ 9293-74, сәйкес ағызу клапанынан, қоспалық баллоннан және манометр үлгісінен, техникалық таза азоты және аргоны бар екі баллоннан тұрады.

1 газ құбырысы; 2-қоспалық баллон; 3-азоты бар баллон; 4 – аргоны бар баллон; 5 - манометр; 6- ағызу клапаны.

8-сурет–Азот пен аргонның газдық қоспасы дайындалатын құрылғы.

Газдықпосттаза аргоннан таза азотқа дейін концетрация диапазонында газдық қоспа алуға мүмкіндік береді. Газ қоспасын алу үшін қоспалық баллонды вакуумдайды, содан кейін оған 3 пен 4 баллондарынан аргон мен азоттың қажетті мөлшерін шығарады. Газдың парциалдық қатынасын манометр үлгісі арқылы анықтайды. Содан кейін дайын болған газдық қоспаны газ тазарту жүйесіне жібереді.

Газ қоспасын тазарту жүйесі оттегі қоспасы және каталитикалық тазартқыш қоспасынан тазартатын, су буын тазартуға арналған патроннан тұрады.

Газ тазартушы патрон (9-сурет)нихромдық жылытқышпен және жылуды жібермеу үшін жылу изоляциясымен оралған,екі металдық штуцері бар кварцтік түтікшеден тұрады. Кварцтік түтікшенің ішінде жіңішкеленген титандық жоңқалар болады.

Патрон келесі түрде жұмыс істейді: жылытқыш температурасы 350-370^оС тең және оттегі қосылулардың пайда болуымен жылытылған титанмен әсерлесетіндей алынған, ал азот әсерлеспейді. Бұл титандық стружканың жұмыстың 10 циклынан кейін рентгеноқұрылымдық зерттеу нәтижелерімен нақтыланады.(10-сурет)

Сыртқы түрі	1 - титандықжоңқа 2 - кварцтік түтікше, 3 - жылытқыш, 4 – штуцер, 5 – жылу изоляциясы
Сурет 9 - Газ тазалағыш патрон Каталитикалық газды тазартқыш(11-сурет) сұйық галлий-индий эвтетикасымен шыны ампуласы бар штуцерлармен металдық корпусты көрсетеді. Газдық қоспа фторопласты түтікшедегі диаметрі 0,2-0,3 мм саңылау арқылы галлий-индий эвтетикасына беріледі. Бұл саңылаулардан аз өлшемді көпіршік тәрізді газ сұйық металл арқылы көпіршиді және көпіршіктің бетінде су буы мен алюминий гидрооксиді пайда болатын алюминий арасында химиялық реакция жүреді. Газдық қоспа осындай фильтрде тазартылғаннан кейін шық нүктесі-70оС тең, концентрацияланған күкірт қышқылының көмегімен газды кептіру айтарлықтай төмен, шық нүктесі- 37оС.Газдық қоспаны тазартқаннан кейін металл нитридінің синтезі үшін иондық-плазмалық қондырғыда газдың түсу жүйесіне береді.
▼-Ti, ●- TiO
Сурет 10 - Титан жоңқаларының дифрактограммасы

Сыртқы түрі	1 – галлий-индиевой эвтектикасы бар ампула , 2 - , 3 - , 4 -
Сурет 11. Каталитикалық газды тазартқыш

Жұмыс камерасына газдың түсу жүйесі(12-сурет) пьезостриционды желісі бар ағызу клапанынан және тиристорлы типті қуат көзінен тұрады.Ағызу клапанының қуат көзі қондырғының тіреуішіне орнатылған, ал ағызу клапаны жұмыс камерасының астына тікелей орнатылған. Жүйе келесі түрде жұмыс істейді.Ағызу клапанына жиілігі 100 Гц және кернеу амплитудасы 1-ден 1,5 кВ-қа дейін униполярлы сигнал, жұмыс камерасына газ ағуының қажетті дәрежесіне байланысты түседі. Пьезострикционды желіні қолдану жұмыс камерасында газдың түсуін іс жүзінде инерционсыз басқаруға мүмкіндік береді және жоғары дәлділікпен қажетті қысымды орнатады, сонымен қатар толығымен магнетронның жұмыс қысымынының барлық диапазонын жабады.

Сурет 12. Пьезострикционды ағызу клапаны