Лекція № 6 оптимізація розварювання замісів та оцукрювання розвареної маси

1. Удосконалення типових схем розварювання замісу та оцукрювання розвареної маси.

2. Оцукрювання з механоактивацією ферментів сусла.

3. Механіко-ферментативна обробка сировини з використанням термостабільних ферментів.

4. Використання іммобілізованих ферментів.

Мета розварювання замісу сировини - вивільнити крохмаль з рослинних клітин та перевести крохмаль у розчинний стан. У процесі розварювання відбувається, також, стерилізація замісу, що важливо в подальших технологічних процесах оцукрювання і зброджування.

На вітчизняних спиртових заводах використовують безперервно діючі установ­ки для розварювання замісів. Основними вимогами до них є підготовка крохмалевмісної сировини для оцукрювання при мінімальних витратах теплової і електричної енергії. Установки повинні бути зручні в обслуговуванні і безпечні в експлуатації.

Всі типові схеми установок для розварювання працюють під тиском: ємкісна (Мічурінська), трубчаста (Мироцька) або комбінована (Немирівська).

Основними недоліками типових схем є високі витрати теплової енергії та втрати вуглеводів внаслідок дії високих температур.

Мироцька в порівнянні з Мічурінською має переваги: велика швидкість проходження маси і внаслідок цього мала інерційність, мала металоємність, простота обладнання і простота у керуванні, безпечність, малі втрати при нестабільній роботі. Недоліками є висока температура, підвищені витрати пари, неможливість повного використання вторинної пари на цій технологічній стадії.

Проміжне місце займає комбінована схема, що поєднує окремі елементи Мічурінської і Мироцької схем.

Мета оцукрювання - гідролізувати кро­хмаль, білки та інші біополімери складових охолодженої розвареної маси ферментами оцукрюючих матеріалів - солоду або ферментних препаратів мікробного походження. Для забезпечення оптимального режиму оцукрювання важливе значення має кількість внесених оцукрю­ючих матеріалів, що найбільш доцільно розраховувати по одиницях їх активності на одиницю маси крохмалю (од.ГлА/г; од.ОЗ/г).

Процес оцукрювання складається з таких стадій: охолодження розвареної маси до заданої температури оцукрювання; змішування розвареної маси з оцукрюючим матеріалом; оцукрювання крохмалю; охолодження сусла до початкової температу­ри зброджування сусла (температури "складки"). Ці технологічні стадії здійснюють, як правило, в окремих послідовно з'єднаних апаратах. Оцукрювання проводять безперервним способом з вакуум-охолодженням розвареної маси. При цьому маса із паросепаратора-витримувача поступає у випарну камеру, де за допомогою барометричного конденсатора або теплообмінника та вакуумнасосу створюється 80...82 кПа, що відповідає температурі 60...62° С. Після цього маса самопливом поступає в оцукрювач, який встановлюється на висоті не менше 9 м від випарної камери. Після змішування з оцукрюючим матеріалом в температура маси знижується до оптимальної величини – 57...58° С.

Одним з шляхів оптимізації на цій стадії є суміщення вакуум-охолодження і оцукрювання в одному апараті – вакуум-охолоджувачі-оцукрювачі. Це дозволяє підвищити мікробіологічну чистоту процесу, спростити апаратурне оформлення та металоємність.

Оптимізувати процес оцукрювання можна, також, шляхом використання ферментних препаратів з іншими гідролітичними ферментами – цитолітичними (збільшується вихід спирту), протеолітичними (збільшується вміст азотного живлення для дріжджів), фосфатазами (збільшується вміст засвоюваного дріжджами фосфору) та ін.

Оцукрювання з механоактивацією ферментів сусла

Для збільшення масообміну між ферментами і субстратом сусла, переводу частини нерозчинних речовин зерна і солоду в розчинний стан, а також механоактивації ферментів сусла запропоновано новий спосіб одержання сусла. Сутність його полягає в тому, що сусло спиртового виробництва механоактивують діею на нього гідроакустичних пружних коливань частотою 1...5 кГц і тривалістю імпульсу 1х10-3...5х10-4 с в роторно-пульсаційному апараті протягом 2,5...10 циклів обробки.

За цикл обробки сусла приймають одноразове прокачування через механоактиватор об'єму сусла, що знаходиться в оцукрювачі. Кількість циклів обробки сусла в безперервному процесі визначають за рівнянням

n =Ga/Gc ,

де Ga - продуктивність механоактиватора, м³/год;

Gc - витрати сусла, м³/год.

Наприклад, при Ga =100 м³/год і Gc =10 м³/год, кількість циклів обробки n =10.

Кількість циклів обробки сусла регулюють шляхом зміни продуктивності механоактиватора по подачі сусла на активацію.

Для експериментального визначення оптимальної кількості циклів механоактивації сусла, при якій досягають найбільшої активності ферментів, потрібно після дезінфекції оцукрювача, насосів і трубопроводів заповнити оцукрювач-випарник розвареною масою при температурі 57...58 °С з внесенням оцукрюючих матеріалів у кількості 40...70 % від норми. Відбирають проби сусла до активування та через кожні 5 хв. після початку активування впродовж 0,5 год, через кран після активатора. У пробах визначають активність амілолітичних ферментів і будують графік залежності оцукрюючої активності від кількості циклів обробки сусла.

Кількість циклів обробки сусла залежить від якості і витрат оцукрюючих матеріалів, ступеня їх механоактивації і зношування робочих поверхонь механоактиватора і складає 2,5...10 циклів (10...30 хв.). Кількість циклів механоактивації сусла перевіряють для нової партії оцукрюючих матеріалів або зерна на солод, але не менше двох разів на місяць.

Механоактивація солодового молока і сусла при зменшенні витрат солоду на 50...60 % забезпечує повноту зброджування бражки при регламентній тривалостІ бродіння.

Із паросепаратора-витримувача розварена маса поступає в оцукрювач-випарник, ємність якого для заводу продуктивністю 1500...2000 дал спирту на добу -18 м³ та для заводу продуктивністю 3000 дал спирту на добу - 25 м³. Оцукрюючі матеріали подають із окремого збірника відцентровим насосом через витратомір в зону подання розвареної маси в оцукрювач-випарник.

Оцукрюють розварену масу при температурі 57...58 °С, яка підтримується в результаті утворення розрідження 80 кПа в оцукрювачі-випарнику, пари із якого поступають через уловлювач в теплообмінник, а гази, що не конденсуються, вакуум-насосом відводяться в атмосферу. При такому способі конденсації парів вода, яка їх охолоджує, не забруднюється і може використовуватися після охолодження багаторазово.

Сусло із оцукрювача-випарника подають через вловлювач відцентровим або поршневим насосом в теплообмінник для охолодження до температури 18...20° С, або безпосередньо в дріжджанки.

Трубопровід діаметром 250...300 мм від вловлювача до насоса в нижній частині має перегородку, яка поділяє сусло на дві фази, одна з яких має менше твердих частинок і надходить у насос, а друга з твердими частинками надходить у механоактиватор із нього - в оцукрювач-випарник на висоті 0,6...0,8 м від нижньої циліндричної частини.

Витрати електроенергії на механоактивацію сусла складають 2...2,5 кВтгод/м³.

Оцукрювання освітленого сусла з використанням процесу ультрафільтрації

Використання освітленого сусла може значно покращити техніко-економічні показники спиртового виробництва, одержати високоякісний корм для тварин, повністю вирішити питання утилізації барди і забезпечити ефективну очистку стоків.

Розроблена у Воронезькій державній технологічній академії (С.В.Востриков) технологія оцукрювання освітленого зернового сусла у виробництві етанолу з використанням процесу ультрафільтрації дозволяє інтенсифікувати процес його зброджування, а також одержати високоякісний білковий продукт.

Оптимальний режим розділення розвареної маси на дві фази з одержанням найбільшого виходу рідкої фази такий: тривалість центрифугування 12 хв. при частоті обертання барабана центрифуги 3000 хв-1; для забезпечення деструкції білка зерна, який утруднює процес розділення і зменшує вихід рідкої фази, використовують протеолітичні ферменти при оптимальній температурі їх дії 50 °С з дозуванням 2,5 одиниць протеолітичної активності на 1 г крохмалю зерна. Як джерело протеолітичних ферментів можна використовувати, наприклад, ферментний препарат Протосубтилін ГІОх, який використовують на стадії приготування замісу. Найбільший вихід рідкої фази - 76 % від загальної кількості розвареної маси одержують при тривалостІ обробки 45 хв. вихід освітленого сусла складає 86,3...86,5 %.

3 метою вилучення з твердої фази залишкової після розділення частини вуглеводів її два рази промивають водою з температурою 70 °С при гідромодулі першої промивки 1:1 і другої промивки - 1:3. Одержують шротину вологістю 69...70 % з вмістом розчинних зброджуваних вуглеводів 1,0...1,2 г/100 см³.

Для здійснення процесу оцукрювання в оцукрювачі мембранного типу мембрани, які використовують, повинні мати високу селективність по ферменту, який використовують для оцукрювання освітленого сусла; мати високу питому продуктивність по фільтрату; не змінювати своїх робочих характеристик під дією зовнішніх факторів; повністю пропускати через свою поверхню всі вуглеводи, які утворюються в процесі ферментативного гідролізу.

Найбільш перспективними для використання в процесі ультрафільтрації на стадії оцукрювання є полісульфонамідні мембрани марки УПМ-100 і УПМ-50 М.

Втрати сухих речовин з дробиною становлять не більше 1 % від введеного крохмалю або біля 10 % від суми незворотних технологічних втрат у спиртовому виробництві.

При зброджуванні освітленого сусла утворюється значно менше хвостових летких домішок спирту в порівнянні з традиційним зброджуванням. Сумарна кількість летких домішок спирту в традиційній бражці в 1,7 рази більша, ніж в бражці з освітленого сусла, що може забезпечити додатковий вихід ректифікованого спирту за рахунок зменшення на 20...30 % відбору головної фракції етилового спирту.

Використання запропонованої технології дозволить додатково одержати кормовий продукт з вмістом білка до 23...28 %, інтенсифікувати процес зброджування сусла, зменшити витрати пари на перегонку бражки на 25...30 %, утилізувати дріжджі дозрілої бражки на рециркуляцію, а також налагодити виробництво хлібопекарських дріжджів.

Механіко-ферментативна обробка сировини з використанням термостабільних ферментів

Використання комплексних ферментних препаратів селективної дії дозволяє спрямувати технологічний процес у бік енерго- та ресурсозбереження.

Завдяки попередньому розрідженню крохмалю термостабільною α-амілазою на стадії приготування замісу створюються умови повного використання вторинної пари для нагріву замісу до температури 80...90° С без можливої клейстеризації крохмалю. Попереднє розрідження замісу дозволяє зменшити температуру розварювання із 140...150 °С до 120...125 °С та уповільнити реакцію карамелеутворення.

Переваги використання термостабільної α-амІлази є і в значному зменшенні в’язкості замісу, що полегшує подальші технологічні операції. У зв'язку з тим, що під час варки при температурі 120...125 °С фермент повністю інактивується, в оцукрювач потрібно задавати відповідну дозу α-амілази з оптимумом дії при температурі оцукрення.

На рис. 3 наведена схема механіко-ферментативної обробки (МФО) сировини, яка розроблена в НДІ харчової біотехнології. Розробники пропонують приготування замісу разом з додаванням ферментного препарату амілосубтиліну, після чого маса поступає в апарат гідродинамічної і ферментативної обробки (ГДФО) першого ступеня, де витримується при температурі, оптимальній для дії α-амІлази 65...70 °С протягом 120...150 хв. при постійному перемішуванні. У ГДФО другого ступеня заміс підігрівають вторинною та гострою парою до 80...95 °С і витримують при інтенсивному перемішуванні протягом 30...40 хв. 3 ГДФО другого ступеня маса подається в паросепаратор. При переробці дефектної сировини або сировини, яка важко розварюється, застосовують більш жорсткий тепловий режим, при цьому масу нагрівають у гостропаровій голівці до температури 105...120 °С і витримують у стерилізаторі, після чого видувають у паросепаратор.

Рисунок 3 – Апаратурно-технологічна схема механіко-ферментативної обробки сировини НДІ харчової біотехнології:

1 – змішувач; 2 – гостро парова головка; 3, 4 – апарати гідродинамічної ферментативної обробки першого і другого ступеня; 5 – стерилізатор; 6 – паро сепаратор; 7 – вакуум-оцукрювач.

За даними розробників така схема зменшує витрати пари на розварювання на 40 %, та втрати зброджуваних речовин на 0,5%.

Слід відзначити, що під час механіко-ферментативної обробки відбувається поступова інактивація амілосубтиліну, особливо в ГДФО другого ступеня, що зменшує ефективність процесу в цілому.

Використання термостабільної α-амілази значно інтенсифікує механіко-ферментативну обробку.

На рис.4 наведена удосконалена схема механіко-ферментативної обробки сировини з використанням термостабільної α-амілази.

Термостабільна α-амілаза зберігає активність протягом усього процесу, навіть після стерилізації сусла при 105 °С. Втрата активності термостабільної α-амілази відбувається тільки на стадії бродіння.

Використання термостабільної α-амілази дозволяє спростити апаратурно-технологічну схему, зменшити ємність апарату при збереженні потужності.

Рисунок 4 – Удосконалена схема механіко-ферментативної обробки сировини з використанням термостабільної α-амізали:

1 - змішувач; 2 - гостропарова головка; 3 - ГДФО першого ступеня; 4 - трубчастий витримувач; 5 - ГДФО другого ступеня; 6 - паросепаратор; 7 - оцукрювач

Основу даної технології складають операції, які забезпечують переробку сировини в умовах підвищених концентрацій зернових замісів з використанням ферментних комплексів підсиленої селективної дії з повторним використанням фільтрату барди.

Для скорочення технологічних витрат та зменшення енерговитрат передбачено отримання помелу з високим ступенем дисперсності та однорідності.

На спиртових заводах для подрібнення зерна використовують в основному молоткові дробарки, вальцьові станки, дезінтегратори. Дезінтегратори забезпечують найбільш тонкий помел, однак характеризуються підвищеною витратою електроенергії та вимагають надійного захисту від металевих домішок.

Найбільше розповсюдження знайшли ситові молоткові дробарки. Діаметр отворів сит визначає ступінь помелу та потужність дробарок. Перспективними слід вважати безситові молоткові дробарки з пневматичною рециркуляцією грубих фракцій.

Вальцьові станки використовують рідше через складності у відновленні рифлів на вальцях.

Перевага вальцьових станків у тому, що вони краще подрібнюють крохмалисту частину зерна і гірше клітковину. Це полегшує подальшу фільтрацію барди.

Високодисперсний однорідний помел дозволяє знизити гідромодуль замісу, який визначає об'єм продуктового потоку, концентрацію напівпродуктів, в тому числі концентрацією спирту в зрілій бражці, та технологічні витрати по стадіях технологічного процесу.

Зниження гідромодуля замісу дозволяє одночасно зменшити вихід барди, скоротити витрати на нагрів, охолодження, перекачування напівпродуктів та перегонку спирту з бражки.

Для зменшення в'язкості замісів з підвищеною концентрацією сухих речовин, особливо в інтервалі температур 70...80 °С, використовують розріджуючі КФП.

Зменшення в'язкості напівпродуктів знижує експлуатаційні витрати, пов'язані з перемішуванням, перекачуванням, інтенсифікує процеси нагріву, охолодження, запобігає утворенню осаду на поверхнях обладнання.

Зменшенню в'язкості замісів деяким чином сприяє і використання фільтрату барди на стадії приготування замісу.

Використання фільтрату барди, як показали досліди в лабораторних та виробничих умовах, крім зменшення в'язкості заторів та сусла, дозволяє покращити і фізіологічну активність дріжджів, особливо в умовах дефіциту азотного живлення, викликаного використанням КФП, скоротити технологічні втрати; за рахунок часткового повернення незброджених вуглеводів, зменшення потреб технологічної води, скоротити об'єм барди та витрати на її подальшу переробку.

Таким чином, високий ступінь і однорідність помелу, низький гідромодуль при отриманні замісів з частковим використанням фільтрату барди і використанням розріджуючих ферментних препаратів складає основу ресурсо- та енергозберігаючої технології переробки зерна на спирт.

На рис. 5 приведена апаратурно-технологічна схема виробництва спиртової бражки з використанням КФП селективної дії та оцукренням сусла в бродильному апараті, яка була впроваджена на Червонослобідському спиртзаводі. Згідно з цією схемою заміс разом зі всією кількістю термостабільної а-амілази нагрівають при інтенсивному перемішуванні до температури клейстеризації крохмалю даного виду сировини. Із змішувача частково розріджена маса перекачується спочатку в апарат термоферментативної обробки першого ступеня, де він нагрівається до 80...82 °С за рахунок теплоти замісу, який відходить з апарата термоферментативної обробки другого ступеня. Нагрів замісу до температури 90...95 °С здійснюється в гостропаровій голівці, яка встановлена на комунікації замісу між апаратами термоферментативної обробки першого і другого ступеня. Розріджена маса, яка виходить з апарату першого ступеня ділиться на два потоки. Перший - у кількості 10...20 % з температурою 85...87 °С поступає на приготування виробничих дріжджів, а другий подається в бродильний апарат, куди задається розрахункова кількість оцукрюючого ферменту. Після охолодження розрідженої маси у дріжджанці до температури 58...60 °С до неї задається оцукрюючий фермент 10...20 % від його загальної кількості. Залишкова кількість оцукрюючого ферменту задається в бродильний апарат. Зброджування сусла ведуть при температурі 35...37 °С, для чого використовують термотолерантні раси дріжджів.

Рисунок 5 – Апаратурно-технологічна схема приготування спиртової бражки з використанням КФП селективної дії та оцукренням сусла в бродильному апараті:

1 – змішувач; 1 – гостропарова головка; 3 – апарат термоферментативної обробки першого ступеня; 4 - апарат термоферментативної обробки другого ступеня; 5 – холодильник сусла; 6 – дріжджанка.

На рис. 6 наведена апаратурно-технологічна схема приготування спиртової бражки з додаванням КФП в зони їх найбільш ефективної дії. Подрібнена крохмалевмісна сировина змішується з водою при температурі клейстеризації крохмалю сировини - 65...80 °С з одночасною її обробкою термостабільною α-амілазою, яка задається в кількості 70...80 % від розрахункового об'єму. Розріджування здійснюється в апараті ферментативної обробки при температурі 82...95 °С в залежності від виду сировини та ступеню її подрібнення. До цієї температури заміс нагрівається в гостро паровій голівці.

Для більш ефективного перемішування маси та руйнування клітинної оболонки сировини під час розріджування застосовують ротаційно-пульсаційний апарат.

Рисунок 6 – Апаратурно-технологічна схема приготування спиртової бражки з використанням КФП в зонах їх найбільш ефективної дії: 1 – змішувач; 1 – гостропарова головка; 3 – апарат термоферментативної обробки; 4 – ротаційно-пульсаційний апарат; 5 – вакуум-оцукрювач; 6 – дріжджанка; 7 – бродильний апарат.

Остаточне розріджування крохмалю здійснюється в оцукрювачі одночасно з оцукренням розрідженої маси, для чого в оцукрювач разом з розрахунковою кількістю глюкоамілази задається 20...30 % більш дешевої нетермостабільної α-амілази. Температура в оцукрювачі підтримується в межах 58...60 °С.

У таблиці 1 наведений термодинамічний аналіз різних схем водно-теплової обробки сировини, проведений із застосуванням ексергетичного методу.

Ексергетичний коефіцієнт ηе характеризує внутрішні витрати ексергії в системі. Корисний ексергетичний коефіцієнт ηе* характеризує ступінь використання вторинної енергії, або зовнішні витрати енергії. ΣD — сумарні витрати ексергії.

Таблиця 1. Термодинамічний аналіз різних схем водно-теплової обробки сировини

Схема водно-теплової обробки сировини	Показники				Витрата на 1 дал а. а. дал а. а.
	ηе, %	ηе* %	ΣD, %	Первинної ексергії,			Вторинної ексергії,		Пари,		Роботи на перемішу-вання
				кДж		%	кДж	%	кДж	%	кДж	%
Класична з використан- ням солоду	71,8	18,6	70,0	9912		100	4923	100	10,0	100	17	0,17
Середньотем-пературне розварювання	70,0	14,4	84,1	7456		75,2	2926	59,4	8,0	75,1	17	0,23
Низько- температурне розварювання	41,3	32,6	93,5	5311		53,6	1450	29,5	5,6	51,7	188	3,5

У таблиці 2 наведено аналіз енергетичних витрат при класичному та низькотемпературному розварюванні для заводу потужністю 2000 дал спирту на добу.

Ресурсо- й енергозберігаюча технологія водно-теплової обробки сировини і приготування сусла з використанням КФП потребує корегування подальшого технологічного процесу приготування спиртової бражки.

Гідроліз крохмалю до зброджуваних цукрів при оптимальних умовах дії КФП залежить від тривалості технологічних стадій розрідження та оцукрення. Причому, для оцукрення розрідженого крохмалю необхідний більш тривалий час, ніж для його розрідження.

Таблиця 2. Порівняльний аналіз енергетичних витрат на водно-теплову обробку сировини для заводу потужністю 2000 дал спирту на добу

Показник	Високотемпературне розварювання	Низькотемпературне розварювання
Кількість маси на варку (кг/г)	10000	10000
Температура варки (°С)	150	85
Витрати тепла на варку (кДж/г)	4180000	1710000
Витрати пари на варку (кг/г)	1849,6	756,6
Добова витрата пари на варку (кг/добу)	44390,4	18158,4
Добова економія пари на варку (кг/добу)	_	26232
Добова витрата газу на варку (м3/добу) при використанні газу	4185,6	1711,2
Добова скономія газу на варку (м3/добу)	_	2474,4
Добова витрата мазуту на варку при використанні мазуту (кг/добу)	3552	1452
Добова економія мазуту при вико-ристанні мазуту на варку (кг/добу)	—	2100

Тому при приготуванні виробничих дріжджів у дріжджанки задається додаткова кількість глюкоамілази в кількості 5...10 % від її кількості в оцукрювачі.

Дослідженнями встановлено, що вміст амінокислот у суслі, оцукреному КФП у 2,24 рази менший у порівнянні з суслом, яке оцукрене ферментами солоду. Недостатня кількість амінокислот зменшує швидкість накопичення дріжджів, їх фізіологічну активність і подовжує термін зброджування. Оптимальна кількість азотного та фосфорного живлення складає: сечовина 3 кг/т і ортофосфорна кислота 1,5 кг/т крохмалю.

Для збільшення ефективності використання поживного середовища, прискорення накопичення дріжджової біомаси на стадії дріжджогенерування в дріжджанку як азотне живлення може задаватися пастеризований кукурудзяний екстракт - 4 кг/м3. Для скорочення терміну бродіння кількість виробничих дріжджів збільшується до 20 %. З цією ж метою в бродильні апарати може бути внесений комплексний КФП з глюкоамілазною і протеазною активністю.

Для створення сприятливих умов дооцукрення декстринів у бродильному апараті температура бродіння в ньому підтримується на рівні 35... 37° С, для чого використовують термофільні раси дріжджів.

Усе це дозволяє підвищити на 0,8...3,2 % вихід спирту з одиниці первинної сировини, зменшує витрати незброджуваних цукрів на 20... 22 %, скорочує термін бродіння до 56...48 год, а також зменшує кількість летких домішок спирту в бражному дистиляті.

3 метою забезпечення асептичних умов під час бродіння доцільно використовувати нові препарати, зокрема “Полідез”, "Каморан" та ін., які ефективно інгібують змішані бактеріальні контамінанти без зниження біологічної активності дріжджів і ферментів і дають змогу збільшити вихід спирту за рахунок зменшення витрат вуглеводів на кислотоутворення при зброджуванні сусла.

З метою багаторазового використання ферментів та їх економії перспективним є їх іммобілізація на носіях різної хімічної будови (целюлоза, мінерали та ін.).