3. Определение кислотного числа темных масел (солевой метод).

Особенностью метода является то, что растворитель жира не применяют. Для четкого разделения фаз вводят насыщенный нейтральный раствор хлористого натрия. Титрование проводят в присутствии спиртового раствора фенолфталеина. После связывания всех свободных жирных кислот избыточное количество щелочи переходит в раствор хлористого натрия и окрашивает его в розовый цвет.

В колбу емкостью 300 см³ вносят навеску масла массой около 10 г, взятых с погрешностью ±0,01 г, приливают цилиндром 50 – 60 см³ насыщенного раствора NаС1 и 0,5 см³ 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина. Колбу закрывают пробкой и встряхивают, затем оттитровывают содержимое 0,1 н КОН. При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления 4 - 5 капель гидроксида калия до тех пор, пока не исчезнет окраска нижнего слоя жидкости. В процессе титрования окраска должна изменяться медленно, поэтому к концу титрования встряхивания учащают. Титрование заканчивают, когда в нижнем солевом слое появится устойчивое розовое окрашивание, не исчезающее в течение 30 с. Расчет кислотного числа аналогичны приведенному выше.

Предельно допустимые нормы кислотного числа отдельных масел и жиров (мг/г масла):

Подсолнечное масло:

рафинированное 0,4

нерафинированное в/с 1,5

нерафинированное I сорта 2,25

Соевое масло:

рафинированное 0,3

гидратированное I сорта 1,0

Кукурузное масло:

рафинированное 0,4

нерафинированное 5,0

Топленый пищевой жир (говяжий, бараний,

свиной, костный):

высшего сорта 1,2

I сорта 2,2

Сборные жиры (без указателя сорта) 3,5

4. Определение перекисного числа (по ГОСТ 26593—85)

Согласно современной теории о механизме окисления жиров первичными продуктами окисления являются пероксиды, в результате дальнейших превращений которых образуются вторичные продукты окисления: спирты, альдегиды, кетоны, кислоты с углеродной цепочкой различной длины, а также их производные, в частности продукты полимеризации. Скорость, направление и глубина окисления зависят от состава жиров и масел: с увеличением степени непредельности жирных кислот, входящих в состав глицеридов, скорость окисления возрастает. Окислительные процессы в жирах катализируются присутствием влаги, следов металлов, кислородом воздуха. Природные антиокислители (токоферолы), содержащиеся в маслах и жирах, затормаживают процессы окисления.

Накопление продуктов окисления в жирах ухудшает органолептические свойства и снижает их пищевое достоинство.

О содержании перекисных соединений в жире судят по перекисному числу, которое позволяет выявить окислительные процессы и появление продуктов порчи значительно раньше, чем это может быть установлено органолептически.

Перекисным числом называют количество граммов йода, выделенного из йодида калия перекисными соединениями, содержащимися в 100 г жира. Перекисное число определяют йодометрическим методом, основанным на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями жира в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

Химизм метода может быть представлен следующей схемой:

С Н₃СООН + КI CH₃COOK + HI;

R O₂ + 2HI RO + H₂O + I₂;

I ₂ + 2Na₂S₂O₃ 2NaI + Na₂S₄O₆

Перекисное число свежего, пригодного для длительного хранения жира должно быть не более 0,03% йода. Испорченный жир имеет перекисное число свыше 0,1% йода.

Для определения перекисного числа в коническую колбу вместимостью 300 см³ вносят навеску, массу которой определяют в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа (таблица 2.1).

Таблица 2.1. – Предполагаемое значение перекисного числа

Предполагаемое значение перекисного числа, ммоль/кг	Масса жира, г
От 0 до 6,0 Свыше 6,0 до 10 Свыше 10 до 15 Свыше 15 до 25 Свыше 25 до 40	5,0 – 2,0 2,0 – 1,2 1,2 – 0,6 0,6 – 0,5 0,5 – 0,3

Добавляют цилиндром 10 см³ хлороформа, после растворения жира приливают 15 см³ ледяной уксусной кислоты пипеткой с помощью груши и 1 см³ 10%-ного раствора КI градуированной пипеткой. Колбу закрывают пробкой, перемешивают в течение 1 мин и оставляют в покое в темном месте на 5 мин. Далее приливают цилиндром 75 см³ дистиллированной воды, тщательно перемешивают и вносят 5 капель 1% крахмала. Оттитровывают выделяющийся йод 0,01 н Na₂S₂О₃.

Расчет перекисного числа осуществляют по формуле [2.4]:

П.ч. = [(a – b)*K*0,001269*100]/M,

[2.4]

где: а - количество 0,01 н Na₂S₂O₃, израсходованное на титрование выделившегося йода в контрольном опыте, см³;

b - количество 0,01 н Na₂S₂O₃, израсходованное на титрование выделившегося йода в основном опыте, см³;

К - поправка к титру 0,01 н Na₂S₂O₃;

0,001269—количество йода, соответствующее 1 см³ 0,01 н Na₂S₂O₃, г;

М - навеска жира, г.