Порядок выполнения работы

1. Для того чтобы провести сканирование помещаем образец на держатель с магнитной подложкой, которая его фиксирует.

Размеры сканируемого образца не должны превышать размеров держателя, а высота составлять не более 10 мм. Шероховатость образца должна быть не более 2 мкм.

2. Следующим шагом является установка зондового датчика.

Винтом ручного подвода регулируется расстояние между поверхностью сканируемого образца и зондом, которое должно составлять около 10 мкм

3. Устанавливаем защитную крышку на приборе, подготавливая образец к сканированию.

4. После вызова программы Nanoeducator на экране компьютера появляется главное окно с названием «Программный эмулятор АСМ».

5. Произведя некоторые настройки после нажатия на кнопку «Параметры сканирования», необходимо проверить амплитуду нажатием кнопки «Резонанс».

6. После этого, нажав на кнопку «Прямоугольник», выбираем нужную область сканирования поверхности образца. Максимальная область сканирования 150 ^х 150 мкм.

7. Чтобы начать сканирование, кликаем кнопку «Пуск».

Во время сканирования можно наблюдать за движением зонда над поверхностью выбранного участка образца.

8. В результате эксперимента получаем 2D и 3D изображения сканируемого участка поверхности, с помощью которых можно посмотреть рельеф поверхности образца, а также определить величину его шероховатости.

Результаты исследований необходимо включить в отчет по данной работе. По полученным изображениям следует провести оценку рельефа поверхности, выявить наличие дефектов, трещин или пор. Далее, сравнив полученные показатели для различных образцов, сделать вывод о влиянии текстуры поверхности на свойства объемных материалов.

Контрольные вопросы и задания

1. Каковы принципы сканирующей зондовой микроскопии?

2. В чем состоят основные преимущества использования методов сканирующей зондовой микроскопии?

3. Какими факторами определяются быстродействие, точность и стабильность слежения за микрорельефом?

4. Перечислите методы измерений сканирующей зондовой микроскопии.

5. Опишите общую конструкцию прибора NanoEducator.

6. Опишите механизм подвода к образцу в приборе NanoEducator. Поясните параметры, определяющую силу взаимодействия зонда с образцом.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4

ИК-спектроскопия. Качественный анализ ИК-спектров

Цель работы: Изучить принцип работы ИК-спектрометра VERTEX 70. Овладеть основными навыками качественного анализа ИК-спектров.

Приборы, оборудование, материалы: прибор ИК-спектрометр VERTEX 70, исследуемый материал.

Основные понятия

ИК-спектроскопия – семейство методов исследования строения вещества по колебательным спектрам поглощения или излучения света, связанным с переходами между энергетическими состояниями, характеризующимися различными колебаниями атомов относительно равновесных положений.

Колебательные спектры являются чрезвычайно специфическими и чувствительными характеристиками молекул, поэтому их широко применяют в химических исследованиях. Достоинством методов колебательной спектроскопии является то, что их можно использовать для исследования практически любого вещества в любом агрегатном состоянии (газообразном, жидком или твердом, в том числе кристаллов и аморфных тел). Для получения колебательных спектров достаточно очень малого количества исследуемого материала (в зависимости от типа и чувствительности спектрометра, вплоть до нескольких миллиграммов).

Большинство известных колебательных частот лежит в диапазоне 10¹²–10¹⁴ Гц, что соответствует инфракрасному (ИК) диапазону электромагнитного излучения. Полосы поглощения или излучения, соответствующие колебаниям пар атомов друг относительно друга (так называемым валентным колебаниям), а также колебаниям групп атомов, изучены как экспериментально, так и теоретически для различных классов веществ и доступны в справочной литературе (так называемые характеристические частоты).