Принцип работы спектрометра
Спектрометр предназначен для измерения поглощения электромагнитного излучения образцом, содержит источник излучения, кювету с веществом, через которую пропускают излучение, и детектор, (рис. 2). Частоту излучения непрерывно меняют, а интенсивность света, попадающего на детектор, сравнивают с интенсивностью источника.
Рис. 4.1. Оптическая схема фурье-спектрометра:
1 – неподвижное зеркало интерферометра; 2 – подвижное зеркало; 3 – светоделитсльная пластана; 4 – источник излучения; 5 – исследуемый образец; 6 – детектор излучения
Рис. 4.2. Внешний вид ИК-спектрометра VERTEX 70
Когда частота падающего света достигает определенного значения, происходит поглощение излучения веществом. Детектор отмечает снижение интенсивности прошедшего через образец (кювету) света. Зависимость между частотой света и поглощением, записанная на бумаге в виде линии, называется спектром.
Технические характеристики:
VERTEX 70 оборудован дополнительными оптическими компонентами, способными обеспечивать работу в различных спектральных диапазонах от 15см-1 (10см-1 для VERTEX 70v) (дальний ИК/ТГц диапазон) вплоть до видимой/УФ области спектра при 28,000см-1. Не требующие настройки оптические компоненты и высокостабильный интерферометр RockSolid делают смену диапазона простой и доступной для пользователя.
Спектральный диапазон – от 370 до 7500 см-1.
Методы подготовки образцов для выполнения исследований
Методик подготовки образцов для съемки ИК-спектров большое разнообразие, но исследователь должен выбрать одну из них, наилучшим образом подходящую для решения соответствующей проблемы. Получение спектров жидкостей можно осуществить в следующих системах:
раствор;
неразбавленная жидкость в тонкой кювете;
жидкость, сжатая между пластинками из КВr.
Для порошков и рыхлых твердых образцов возможны следующие системы:
раствор;
суспензия в вазелиновом масле;
таблетки с КВr.
Метод нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) применяется для получения спектров «неудобных» объектов, таких, как смола, резина и др. В случае нанообразцов наилучшие результаты достигаются тогда, когда образец в виде исключительно тонкого слоя наносится на всю рабочую поверхность элемента. При толщине образца менее 900 нм спектр не искажается даже вблизи критического угла на границе элемент – воздух.
Качественный анализ неорганических соединений по ик-спектрам
ИК-спектрометры позволяют быстро получать колебательные спектры жидкостей, газов, твердых тел, достаточно прозрачных в исследуемой области частоты излучения (~40–6000 см–1 для самых распространенных приборов), что позволяет производить качественный и количественный анализ образцов. Для исследования сильно поглощающих материалов доступен также метод нарушенного полного внутреннего отражения (МНПВО), позволяющий получить спектр вещества, находящегося на поверхности образца.
Качественный анализ основан на сравнении полученных спектров со стандартными спектрами и анализе пиков. На рисунке 4.3 представлен пример ИК-спектров силикатов.
Рис. 4.3. Инфракрасные спектры силикатов SiO2